химический каталог




Аналитическая химия трансплутониевых элементов

Автор Б.Ф.Мясоедов, Л.И.Гусева, И.А.Лебедев, М.С.Милюкова, М.К.Чмутова

жества операций и связанная с этим длительность выполнения анализа. Поэтому в некоторых случаях для выделения 24ЭВк можно использовать более простой метод экстракции с ТТА [738], например для растворов, не содержащих радиоактивных изотопов церия, или растворов с относительно большими концентрациями берклия, позволяющими проводить радиометрическое определение ""Bk на а-спектрометре по его а-излучению. Методика экстракционного выделения г48Вк в этом случае состоит в следующем.

Аликвотную часть анализируемого раствора, не содержащего фторид-ионов и содержащего < 2 мкг Се, помещают в центрифужную пробирку на

124

125

50 мл и доводят объем до 4,5 мл так, чтобы он был 1 М по HN03 и 0,2 Мио-NAACRA07. В случае, если содержание церия составляет ^ 100 мкг, то раствор доводят до 1 if по HN03, 0,2 М по Na2Cr207 и 0,2 М по NaBrOs- Раствор хорошо перемешивают и нагревают на водяной бане при 90° С в течение 15 мин. для окисления берклия. Затем к раствору добавляют 0,5 мл bN H2SO4,-охлаждают его до комнатной температуры, после чего добавляют 5 мл 0,5 М раствора ТТА в ксилоле и проводят экстракцию берклия, перемешивая фазы в течение 10 мин. стеклянной мешалкой, соединенной с высокоскоростным

Таблица 34

Отделение 249Bk от других элементов экстракцией с Д2ЭГФК и аламином-336-S [749]

Элемент Коэффициент очистки a**Bk Элемент Коэффициент очистки 2«*Bk

"•Се 50 z41Am 2-10»

137Cs >7-10« 244CM 2,3-10»

ui>Ba — 110La >5-107 262Cf >7,9-10z

5,8-10» ii»Ag 7.3-102

e=Zr — 95Nb >M07 Fe >4,5-103

»Rn >7-107 Al >2,7-103

238 [J 1,5-10» Mo 1,4-10*

237N? ~3-10» Ni 1,1-10»

239РЦ ~5,4-103

мотором. Затем фазы отделяют центрифугированием, отбирают пипеткой водную фазу и отбрасывают ее. Органическую фазу промывают 5 мл раствора 1 JV H2SO4 — 0,2 М Na2Cr207, перемешивая в течение 3 мин., фазы разделяют центрифугированием, водную фазу отбрасывают, а аликвотную часть (~0,5 мл) органической наносят с помощью пипетки на мишень для определения 249Вк по счету а-частиц на пропорциональном проточном газовом счетчике при напряжении 2900 в.

Если в анализируемом растворе присутствуют большие количества рутения, циркония и железа, то для дополнительного отделения от этих элементов после промывки органической фазы 249Вк реэкстрагируют 5 мл 10 М HNO3, перемешивая фазы 3 мин. После разделения фаз органическую фазу отбрасывают, а в реэкстракте проводят определение берклия, как указано выше.

Выход 24eBk составляет 98,8% со стандартным отклонением 0,5% при п = 6. При этом достигается эффективное отделение от большинства элементов (табл. 35).

Для полной радиохимической очистки 249Вк, в том числе и от 144Се, при определении берклия в высокорадиоактивных растворах (например состава, приведенного в табл. 36), разработана методика, сочетающая ионный обмен и экстракцию берклия с ТТА [454]. Отделение берклия от церия проводят на катионите дауэкс-50 X 12 с использованием а-оксиизомасляной кислоты в качестве элюента по методике, ранее предложенной для разделения ТПЭ [353] (см. стр. 193). Применение колонки, работающей при высоком давлении и использующейся в биохимических исследованиях

1883], позволяет за короткое время количественно вымывать берклий с высокой степенью отделения от церия и некоторых ТПЭ (рис, 18).

Таблица 36

Состав исходного раствора, в котором проводилось определение 24эВк [454]

Элемент Активность, расп/мл Элемент АКТИВНОСТЬ, расп/мл

,0Со 3-10' 2MCm 9-10м

"EZR — »6Nb 7-Ю" 24ВВК 5-10'

103-106 RU 2-106 252CF 8-10'

n»Ag 1-Ю7 2S4Es 2-10'

141-144СВ 2-10е Fe 4 ms/мл

РЗЭ 46 мг/мл

Дальнейшее отделение 219Вк от ТПЭ, продуктов деления и коррозии происходит при экстракции берклия с ТТА после его окисления до четырехвалентного состояния. Методика определения 249Вк в высокорадиоактивных растворах, схематически представленная на рис. 19, состоит в следующем.

Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего ~ 0,6 -• 10~4 мкг 249 Bk, помещают с помощью мерной пипетки в центрифужную пробирку на 12 мл, добавляют 5 мг La в качестве носителя и осаждают с помощью конц. NH4OH гидроокиси металлов. Осадок гидроокисей отделяют центрифугированием и растворяют в 5—6 мл 0,05 М HN03, содержащей индикаторные количества "z-is'Eu (10" — 10' расп/мин), используемого в качестве радиоактивной метки.

126

127

Для выделения берклия используют колонку (0,177 X 63,5 см), работающую под высоким давлением, которая заполняется катионом дауэкс-50 X X 12 с размером зерна 20—40 мк так, чтобы высота столба катионита составляла 58,4 см, а свободный объем колонки — 0,72 мл. Перед работой колонку с катионитом промывают 8 мл 0,25 И раствора а-оксиизобутирата аммония (рН ~ 4,2) и затем ~ 8 мл воды для удаления избытка комплексооб-разующего вещества.

Раствор, полученный после растворения гидроокисей и содержащий берклий, пропускают через колонку со скоростью 4 жл/сж2 ? мин. Начиная с этого момента в колонке поддерживается температура, равная 80±4°С. Затем катионит промывают ? 8 мл воды (10 свободных объемов) для удаления избытка ки

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия трансплутониевых элементов" (3.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
поселки с домами по новой риге
ножи золинген охотничьи
клюшки для флорбола в нижнем новгороде купить
кладочная сетка вр 1 гост

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)