химический каталог




Аналитическая химия трансплутониевых элементов

Автор Б.Ф.Мясоедов, Л.И.Гусева, И.А.Лебедев, М.С.Милюкова, М.К.Чмутова

ереходит в водную фазу. Выход берклия по этой методике составляет ~92%. Вместе с берклием выделяется около 8% Am, а отделения от церия не достигается.

Более эффективное отделение от других радиоактивных элементов достигается при использовании ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты (Д2ЭГФК). Экстракцию проводят из 10 М HNOs, содержащей 1 М КВгОз [813]. Бромат калия окисляет берклий до

Таблица 33

Отделение 24SBk от 144Се промывкой органической фазы (30%-ный раствор аламина-ЗЗй-S в ксилоле) раствором 13,1 М LiCl — 0,1 М НС1 [749]

Число промывок Содержание i^Bfc в органической фазе, % Фактор

ОЧИСТКИ ОТ

шее Число промывок Содержание "'ВК в органической фазе, % Фактор ОЧИСТКИ от шее

2 95,8 50 4 85,3 5000

3 87,2 570

четырех-, а уран, нептуний п плутоний до шестивалентного состояния, которые в этих условиях переходят в органическую фазу. Америций, другие ТПЭ, а также РЗЭ, за исключением церия, остаются в трехвалентном неэкстрагируемом состоянии. После промывки органической фазы свежеприготовленным раствором 10 М HN03 — 1 М КВгОз четырехвалентный берклий избирательно восстанавливают и реэкстрагируют раствором 1,5 М Н202 — 8 М HN03. Выход берклия составляет примерно 97%, а коэффициенты очистки от а- и "у-активности — 6- 10s и —10а соответственно. В ре-экстракте "9Вк определяют по р~-частицам. Церий в данной методике не отделяется от берклня и мешает его определению.

Мур и Мюллинс [749] значительно усовершенствовали эту методику с целью получения больших коэффициентов отделения берклия от других радиоактивных примесей и прежде всего от церия. С этой целью четырехвалентный берклий после извлечения из водной фазы раствором Д2ЭГФК реэкстрагируют смесью LiCl — HCI, при этом берклий восстанавливается до трехвалентного состояния. Из реэкстракта берклий повторно экстрагируется раствором третичного амина. После промывки органической фазы раствором LiCl — HCI, при которой, как показывают данные табл. 33, достигается эффективное отделение от церия, берклий реэкстрагируют соляной кислотой и определяют по |3~-излучению.

Методика радиометрического определения 24SBk состоит в следующем.

Аликвотную часть анализируемого раствора помещают в стакан на 50 мл и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в 5 мл смеси 10 М HN03 — ?0,1 М КВЮ3, которую добавляют небольшими порциями, и переносят раствор в делительную воронку на 125 мл. Добавляют 5 мл 0.15 М раствора Д2УГФК в гептане и проводят перемешивание фаз в течение 3 мин. стеклянной мешалкой с помощью высокоскоростного мотора. После разделения фаз водную фазу отбрасывают, стенки делительной воронки и органическую фазу дважды промывают без перемешивания 5 мл воды для полного удаления азотной кислоты и окислителя и промывные воды также отбрасывают.

К органической фазе добавляют 15 мл н.гептана и 10 мл раствора 11.8 М LiCl—0,4 М НС1 и берклий реэкстрагируют, перемешивая фазы в течение 5 мин. Отделяют большую часть органической фазы декантацией и отбрасывают, водную фазу дважды промывают н. гептаном порциями по 10мл, органический слой также отбрасывают.

К водной фазе добавляют 10 мл 30%-ного раствора аламина-336-S (третичный амин) в ксилоле и экстрагируют берклий в виде Bk (III), перемешивая фазы в течение 3 мин. Водную фазу отделяют и переносят ее в другую делительную воронку. Органическую фазу сохраняют. К водной фазе добавляют новую порцию 10 мл 30%-ного раствора аламина-336-S в ксилоле и повторно экстрагируют берклий перемешиванием фаз в течение 3 мин. После расслоения фаз отделяют водную и отбрасывают, а органические фазы объединяют.

Промывают стенки пустой делительной воронки 20 мл раствора 13,1 М LiCl — 0,1 М НС1 и переносят промывной раствор в первую делительную воронку с объединенной органической фазой. Промывают органическую фазу 20 мл раствора 13,1 М LiCl — 0,1 И НС1 перемешиванием в течение 3 мин. После. разделения фаз промывные воды отбрасывают, а затем еще раз делают промывку.

Органическую фазу переносят в пробирку на 50 мл и центрифугируют 5 мнн. Отбирают пипеткой 10 мл органической фазы и переносят в делительную воронку на 125 мл. Добавляют 10 мл \\ М НС1 и реэкстрагируют берклий, перемешивая фазы 3 мин. Реэкстракт переносят в пробирку на 50 мл и центрифугируют несколько минут, если он не был прозрачным.

В центр диска из платины или тантала помещают каплю водно-спиртового раствора этиленгликоля и затем наносят аликвотную часть (0,1—0,2 мл) реэкстракта. Мишень помещают под ИК-лампу, осторожно высушивают, прокаливают до удаления органических веществ и затем прокаливают докрасна. После остывания образца до комнатной температуры определяют 249Вк путем счета 6-частиц в пропорциональном проточном газовом счетчике с известной эффективностью счета при напряжении 4300 в.

При выделении 2isBk по указанному выше способу достигается эффективное отделение от многих элементов (табл. 34). Выход 249Вк составляет 95,8% со стандартным отклонением 1% [749].

Основным недостатком описанной выше методики радиометрического определения 249Вк является наличие мно

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия трансплутониевых элементов" (3.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем приобрести в КНС цифровые решения - купить ноутбук 17 диагональ - поставщик it товаров и оборудования.
питание светодиодной ленты
бутылки для масла с дозатором
посуда из нержавеющей стали купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.04.2017)