химический каталог




Аналитическая химия трансплутониевых элементов

Автор Б.Ф.Мясоедов, Л.И.Гусева, И.А.Лебедев, М.С.Милюкова, М.К.Чмутова

у же пробирку прибавляют 0,4 мл 5 М Н3Р04 для подавления экстракции циркония и ниобия, частично оставшихся в водной фазе, ж 0,2 мл восстановительного раствора (0,5 М сульфаминат железа (II) — 1 М нитрат гидразина) для перевода нептуния в четырехвалентное состояние. После этого доводят объем водой до 2 мл, раствор тщательно перемешивают и нагревают на водяной бане в течение 20—30 мин. Затем раствор охлаждают, прибавляют 2 мл раствора 0,1 М ФМБП — 0,25 М ТБФ в бензоле и фазы перемешивают в течение 1 мин. Фазы разделяют центрифугированием и переносят органическую фазу в чистую пробирку с притертой пробкой. Промывают органическую фазу 2 раза равным объемом 2 М HN03 (встряхивание в течение 3 мин.), переносят ее в счетную пробирку и определяют у-актпвность. По калибровочному графику рассчитывают количество 243Ат в исходной пробе, учитывая, что для экстракции нептуния взята половина первоначального раствора.

Используемая у-счетпая аппаратура перед работой должна быть откалибрована с помощью раствора с известным содержанием 2"Ат, который выдерживался в течение 50 суток для накопления равновесного нептуния. Из аликвотной части этого раствора проводят экстракцию нептуния по описанному выше способу и после •определения у-активности экстракта строят калибровочный график в координатах: у-активность (имп/мин) — количество 2"Агл (мкг).

Полнота выделения нептуния по этой методике составляет не менее 99%. Определению америция не мешают 8SZr, "Nb и 10eRu при содержании их в пробе до 0,5 кюри на 1 мг Am, '"Се — до 20 кюри, 13,Cs — 2 - 10е кюри. Содержание изотопов кюрия в пробе может превосходить содержание америция (по а-активности) в 1010 раз. Чувствительность определения при использовании счетного кристалла с колодцем составляет ~1 • 10_т мг Am в пробе.

Метод позволяет быстро и с большой точностью определить содержание 2i3Am в растворах, где заведомо установилось радиоактивное равновесие между америцием и дочерним нептунием. При анализе растворов неизвестного происхождения необходимо вначале экстрагировать уже накопившийся нептуний, а затем по истечении 2—5 суток провести основной анализ, вводя поправку на неполное накопление нептуния.

Определение кюрия

Наиболее доступными изотопами кюрия, которые получаются в миллиграммовых количествах при нейтронном облучении плутония или америция и широко используются при работе с этим эле120 ментом, являются 242Ст и 24В приложении I приведены ядерные характеристики изотопов кюрия, а ниже — их удельные активности (в расп-мин~1-мкг^1) для наиболее вероятного типа излучения:

!38Ст 1,17.10IS «Ст 1,80-10»

339СТ 9,70-10» иСт 3,92-Ю5

«"Ст 4,50.104° м«Ст 6,85-106

м,Ст 3,43-10" м7Ст 1.96-102

2МСш 7,37-Ю9 М8Ст 9,09-10»

М8Ст 1,02-10» *»Ст 2,62-1013

»Ст 2,81-Ю5

При анализе смесей ТПЭ, образующихся при нейтронном облучении плутония или америция, изотопы 242Сш и 244Ст могут быть определены измерением а-актпвности или более точно по энергии а-частиц с применением а-спектрометра без предварительного химического выделения, так как удельная активность изотопов кюрия обычно составляет ~99% от общей а-активностп. Типичный спектр а-частиц для раствора, полученного при растворении облученного нейтронами плутония, приведен на рис. 17.

В ряде работ [68, 327, 328, 424, 425, 435] описано радиометрическое определение кюрия, главным образом 2i2Cm, в продуктах биологической деятельности людей, работающих с ТПЭ. В этом случае предварительно необходимо проводить соответствующую радиохимическую очистку, чтобы отделить радиоактивные изотопы, в первую очередь других ТПЭ, мешающие измерению. Для этого используют ионообменные [424] и экстракционные [327] методы или соосаждение с различными носителями [424, 540].

Батлер [327, 328] предложил метод определения америция и кюрия в моче, основанный на экстракционном выделении этих элементов с ди-(2-этилгексил) фосфорной кислотой (Д2ЭГФК) и ТТА, который состоит в следующем.

Образец мочи объемом 250 мл упаривают досуха в присутствии HN03 и Н2Ог. Сухой белый остаток растворяют в 50 мл 4 М HN03 и из раствора проводят экстракцию 50 мл 20%-ного раствора Д2ЭГФК в ксилоле для удаления Th, Pa, U, Np и Pu, если они присутствуют в растворе. Водную фазу упаривают досуха, остаток растворяют в 1 мл конц. HN03, добавляют 50 мл воды, раствор метилового оранжевого в качестве индикатора и конц. NH4OH по каплям до перехода окраски раствора в желтую. К водному раствору добавляют 50 мл 20%-ного раствора Д2ЭГФК в ксилоле и фазы перемешивают несколько минут. Затем к водной фазе добавляют еще по каплям NH4OH до рН ~ 4,5 (рН раствора устанавливают по переходу окраски) и фазы перемешивают еще 1 мин. После разделен

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия трансплутониевых элементов" (3.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить участок в немчиновке циан
табличка пуэ
рабочая мебель универсал запасные части
наборы кухонных ножей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)