химический каталог




Аналитическая химия трансплутониевых элементов

Автор Б.Ф.Мясоедов, Л.И.Гусева, И.А.Лебедев, М.С.Милюкова, М.К.Чмутова

нку промывают 6—8 мл конц. НС1. Исследуемый и промывной раствор вводят порциями по 0,5 мл. Раствор, прошедший через колонку и содержащий Pu(III) и Ат(Ш), собирают в стакан для дальнейшей обработки.

Для извлечения урана колонку промывают 6—8 мл 0,1 М НС1, элюат собирают на подложки, сушат под лампой и считают на а-установке. При необходимости весь элюат после колонки может быть собран в-стакан, упарен до минимального объема и после этого нанесен на подложку.

К раствору, содержащему Ри(Ш) и Am (III), добавляют 1 мл раствора NaN02 (3 мг/мл) и 10 капель конц. HNOs Для окисления плутония до Pu(lV). Раствор выдерживают при комнатной температуре 45 мин., после чего кипятят 5 мин. После охлаждения до комнатной температуры раствор вводят в колонку, обработанную горячей дистиллированной водой и 3 мл

116 конц. НС1. Колонку промывают 5—7 мл конц. НС1, содержащей 10 капель конц. HN03 на 100 мл НС1. Этот раствор вымывает из колонки америций, а Pu(IV) прочно удерживается на анионите. Раствор, содержащий америций, после колонки собирают, упаривают до минимального объема и наносят на мишень для измерения сс-активности.

Для десорбции плутония колонку промывают 15—20 мл 0,4 М НС1. Промывку и определение активности плутония ведут так же, как и в случае урана и америция.

Разработан экстракционный метод очистки америция, заключающийся в предварительном восстановлении плутония до трех-или четырехвалентного состояния гидроксиламином и в последующей экстракции америция и плутония из ацетатного буферного раствора (рН 4,8) бензольным раствором ТТА [343]. Америций ре-экстрагируют затем 0,5 М раствором HNOs, плутоний остается при этом в органической фазе. Содержание америция определяют измерением а-активности аликвотной части реэкстракта.

Другой вариант этого метода с использованием в качестве экстрагента раствора ди-(2-этилгексил) фосфорной кислоты (Д2ЭГФК) предложен Кемпбэлом [331]. На стадии экстракции и реэкстракции америция достигаются высокие коэффициенты отделения от Pu(IV), U(VI) и Np(V), равные 2,3-10*, 3,5-10' и 1-10' соответственно. Выход америция при концентрации 2 мкг/л составляет 99,2% со стандартным отклонением ±0,8%. Метод состоит в следующем.

Пипеткой отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего Am(III), Pu(IV), Np(V) и U(VI). Содержание америция в пробе не должно превышать ~0,1 мкг. Объем водной фазы доводят до 1,5 мл и устанавливают кислотность 0,05—0,1 М HNOs. Затем добавляют 3 мл 50%-но-го раствора Д2ЭГФК в толуоле и проводят экстракцию в течение 5 мин Фазы разделяют центрифугированием в течение 2 мин., пипеткой отбирают 2 мл органической фазы, переносят ее в новую делительную воронку и добавляют 1 мл 3 М HNOs. Опять перемешивают фазы 5 мин. Органическую фазу отделяют и отбрасывают, а аликвотную часть водной фазы наносят на мишень для определения содержания америция по а-частицам.

Керне [623] для радиохимической очистки америция при определении "'Am по а-счету в плутонии использовал экстракцию с ди-н.бутил-н.бутилфосфонатом. В работе [588] описано определение :41Ат в концентрате редкоземельных элементов.

Экстракция с ТТА в комбинации с ионным обменом использовалась Коркишем и Орландпнн [646] при радиометрическом определении многих элементов, в том числе п америция, в морской воде.

При определении америцня в малоактивных материалах, например в продуктах биологической деятельности человека, его концентрирование из больших объемов чаще всего проводят соосажде-нием с осадком фосфата висмута из азотнокислых растворов карб-амадных солей при рН 1,7. Затем фосфат висмута растворяют в 6 М HG1 и америций соосаждают из раствора с фторидом лантана. Осадок переносят на мишень из нержавеющей стали и анализируют на пропорциональном а-счегчпке с малым фоном [ 138,.

Ш

стр. 80]. Этим методом можно обнаружить Am в количестве до 0,5 расп/мин. Присутствие Th, Pu, Cm, Ас и Np оказывает влияние на точность определения америция.

Для отделения от этих элементов используют экстракцию с ТТА [300] или ди-(2-этилгексил)фосфорной кислотой [298,299]. Б последнем случае осадок LaF3, содержащий америций, переводят в La(OH)s добавлением 8 М раствора КОН и затем растворяют в 2 М HN03. Плутоний и другие мешающие элементы удаляют из раствора экстракцией 0,1 М раствором Д2ЭГФК в СС14, а америций вновь выделяют с осадком LaFs, который переносят на мишень для измерения «-активности.

В других работах описано определение америция в воздухе [390] и атмосферных осадках [236].

Определение америция по у-излучению

Как уже отмечалось выше, интенсивное у-излучение, сопровождающее а-распад изотопов америция 2ilAm и 24!Ат может быть применено для его определения. Измерение у-излучения этих изотопов широко используется для быстрого определения америция в отсутствие других радиоактивных примесей, и в первую очередь в растворах при проведении различных исследований с этим элементом, в солях и соединениях америция после их растворения, а также для контроля за поведением америция при его регенерации из отработанных раств

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия трансплутониевых элементов" (3.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
HP LaserJet Enterprise M527dn
изготовление стеклянных шкафов
аскона прикроватные тумбочки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)