химический каталог




Аналитическая химия трансплутониевых элементов

Автор Б.Ф.Мясоедов, Л.И.Гусева, И.А.Лебедев, М.С.Милюкова, М.К.Чмутова

дят переосаждение, растворяя фторид дерия в азотной кислоте в присутствии циркония. Для счета америция используют осадок, который в виде шлама наносится на подложку.

Порцию раствора с общей а-активностью ~ 1 ? 10е расп/мин помещают в коническую центрифужную пробирку емкостью 3 мл и разбавляют 2 М HN03 до 2 мл. Пробирку нагревают на водяной бане 15 мин. при 85—95°С. Добавляют 0,25 мл 0,1 М раствора Ce(S04)2 в 1 » H2S04 и выдерживают в течение 15 мин. при той же температуре. Раствор охлаждают до комнатной температуры и добавляют~0,5 мл 27 М HF, предварительно обработанной бихроматом калия для окисления примесей. Раствор с осадком оставляют на 5 мин., затем центрифугируют и отделяют раствор. К осадку добавляют 1 каплю 0,05 М раствора К2СГ2О7, 3 капли 0,1 Ы раствора ZrO(N03)z и 2 мл 2 М HN03. Смесь перемешивают до растворения осадка, добавляют 10 капель 27 М HF, через 5 мин. центрифугируют и отделяют раствор. Осадок промывают 3 раза раствором 1 М HN03 — 1 М HF, взбалтывают с несколькими каплями промывной жидкости и переносят на платиновую мишень для радиометрических измерений.

Америций можно отделить от макроколичеств плутония осаждением последнего в четырехвалентном состоянии с фениларсона-том циркония, америций при этом остается в маточном растворе. Затем америций может быть определен путем счета а-частиц [313].

Для радиометрического определения америция в облученном нейтронами плутонии (при содержании америция около 0,25 мкг на 1 мг плутония) разработан метод, в котором для выделения америция используются осаждение и ионный обмен [315].

Образец растворяют в НС1, отбирают порцию раствора, содержащую 1 мг Pu, добавляют в качестве носителя лантан (1 мг) и осаждают аммиаком гидроокиси. Осадок растворяют в HNOs, добавляют 4 капли 0,1 М раствора Се (IV) и раствор нагревают 10 мин. для окисления плутония до шестивалентного состояния, охлаждают и прибавляют 3 капли 20 М HF (америций и редкоземельные элементы при этом осаждаются). Осадок растворяют в HN03 с добавлением капли насыщенного раствора борной кислоты и снова осаждают гидроокиси аммиаком. Осадок растворяют в минимальном количестве HN03. Раствор с кислотностью 0,3—0,5 М пропускают через колонку (19 X 0,5 см), заполненную катионитом дауэкс-50 X 1 (200—400 меш) в Н+-форме. Колонку промывают 5%-ным раствором NH4N03 с рН 2,3 до тех пор, пока рН элюата не станет равным 2,3. Сорбированные элементы затем селективно вымывают 5%-ным раствором NH4N03,

115

насыщенном ЗДТА (рН 2,3)- Америций вымывается во фракции совместно с гадолинием и европием. Слабая (^-активность последних не мешает определению америция по а-излучению.

Выход америция в среднем составляет 97—98,6% со стандартным отклонением 2,4—3,8%.

Бьюкенен и сотр. [317] определили содержание 2"Ат в плутонии по разнице а-излучения с энергией 5,5 Мэв до и после отделения америция от плутония. Погрешность определения америция для образцов, содержащих ~0,01% Am (по весу), составляет ±10%. При выполнении анализа поступают следующим образом.

Аликвотную часть 25 мкл анализируемого раствора, содержащую (2—3) ? 104 расп/мин, помещают на платиновый диск, высушивают и определяют суммарную а-активность г"Ри и 241Ат с помощью спектрометра по пику с энергией 5,5 Мэв. Ко второй аликвотной порции 25 мкл солянокислого раствора добавляют НС1 и HNOs так, чтобы конечная кислотность раствора была 12 М НС1 и 0,1 Ш HNOs. Полученный раствор пропускают черев колонку (6 X 0,6 см), наполненную анионитом AG 1 X 10 (200—400 меш) в С1_-форме, которую предварительно промывают смесью 12 М НС1 — 0.1 М HNOs со скоростью 1—2 мл/мин. После пропускания анализируемого раствора анионит промывают 12—20 мл такой же смеси. Америций в этих условиях проходит через колонку, а плутоний остается на смоле. Плутоний дссорби-руют со смолы 1 М раствором НС1 и элюат доводят до такого объема, чтобы в 25 мкл полученного раствора содержалось (2 — 3) • 104 расп/мин. Указанную аликвотную часть раствора помещают на платиновый диск для определения содержания z38Pu по а-частицам с энергией 5,5 Мэв. Содержание америция находят по разности.

Воробьев и Фомичева [22] предложили методику определения Am, Рн и U при их совместном присутствии в воздухе, сточных водах и т. д. с использованием сильноосновного анионита АМП. Разделение этих элементов основано на различии в сорбции ионов U(VI), Pn(IV) И РН(Ш) И Am(III) из растворов НС1 различной концентрации. Методика разделения и определения Am, Pu и U состоит в следующем.

Аликвотную часть анализируемого раствора упаривают досуха, к остатку добавляют 10 мл конц. НС1 и снова упаривают досуха. Сухой остаток вновь растворяют в 10 мл конц. НС1. К раствору добавляют 4 капли 1 М раствора KI и упаривают до объема 2 мл. При этом плутоний переходит в Ри(Ш).

После охлаждения раствора до комнатной температуры ого вводят в колонку (60 X 5 мм), наполненную анионитом АМП с размером зерен от 0,25— 0,5 мм и предварительно обработанную последовательно 5 мл горячей воды, 3 мл конц. НС1 и двумя каплями 1 М раствора KJ. Затем коло

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия трансплутониевых элементов" (3.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьтерные курсы в москве power point
прибор тонзилор цена
Lechuza Cubico Color купить
корпус wnp

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)