химический каталог




Аналитическая химия трансплутониевых элементов

Автор Б.Ф.Мясоедов, Л.И.Гусева, И.А.Лебедев, М.С.Милюкова, М.К.Чмутова

ганическую отбрасывают, а водную промывают небольшим объемом циклогексана, который затем также отбрасывают.

В случае, если в анализируемой пробе сс-активность изотопов кюрия значительно превышает удельную а-активность америция, то для количественного отделения кюрия необходимо провести вторую экстракцию новой порцией экстрагента того же состава.

К водной фазе для перевода америция в трехвалентное состояние добавляют 0,2 мл 1М раствора солянокислого гидроксиламина, раствор хорошо перемешивают, нагревают на водяной бане 15 мин., добавляют после охлаждения раствора до комнатной температуры 2 мл смеси 0,05 М ФМБП — 0,025 М ТОФО в циклогексане и проводят экстракцию америция в течение 3 мии. После разделения фаз из органической отбирают аликвотиую часть для определения америция по а-счету.

В случае необходимости америций может быть количественно реэкстра-гироваи встряхиванием органической фазы с равным объемом 3—5 М HNO3 в течение 2 мии.

Метод обеспечивает количественное выделение америция и высокую степень очистки от кюрия (>103) и осколочных элементов.

112

ИЗ

В методе, предложенном Муром [742J для выделения америция в радиохимически чистом состоянии, используется колонка, наполненная порошком из тефлона, предварительно насыщенным ди-(2-этилгексил) фосфорной кислотой (Д2ЭГФК). В слабокислых растворах HNOs америций в форме ионов Am02+ проходит через колонку, не сорбируясь, тогда как другие ТПЭ в этих условиях количественно остаются на сорбенте. Полнота выделения америция, определяемая по выходу предварительно добавляемого изотопа 2"Ат, составляет 85—95% со стандартным отклонением ±3,6% при п = 12. Метод обеспечивает высокую степень отделения от кюрия, равную 2,8 ? 105. Продолжительность анализа составляет 1,5 часа. Методика определения состоит в следующем.

Аликвотную часть 25—100 мкл анализируемого раствора америция в 0,1 М HNOj с помощью микропипетки помещают в пробирку размером 10 X 75 мм, после чего пипетку промывают 0,01 М раствором ШОз и раствор также добавляют в пробирку. Для определения выхода америция в пробирку вводят 25—100 мл стандартного раствора 24,Аш с известной активностью и 100 мкл свежеприготовленпого 0,5 М раствора (NHiJaSzOs^ Раствор хорошо перемешивают.и нагревают на водяной бано при 80—90°С в течение 10 мин. для окисления америция до шестивалентного состояния. Затем в течение 5 мин. раствор охлаждают на ледяной бане, и сразу же переносят порциями по 200 мкл в центр колонки размером 5 X 70 мм.

Для приготовления колонки берут 8 г порошка из тефлона с размером зерен 60—70 меш и перемешивают его в колбо с 10 мл I М раствора Д2ЭГФК в гептане в течение 1—2 мин. Затем эту смесь с помощью медицинской пипетки порциями по 3—4 капли переносят в колонку, удаляют сверху избыток растворителя и промывают колонку 5 мл 0,01 М HN03.

После перенесения анализируемого раствора в колонку пробирку и пипетку промывают 1—2 мл 0,01 М НГГОз, раствор также добавляют в колонку и продолжают пропускать раствор 0,01 М HNOs со скоростью 5—6 капель в минуту до тех пор, пока не будет отобрана фракция америция объемом 5 мл. Раствор хорошо перемешивают и отбирают аликвотную часть для приготовления мишени для счета а-излучения амориция с помощью спектрометра.

В случае необходимости определения в анализируемом растворе zliCm и 252Cf они могут быть десорбированы с колонки 10 мл 0,3 М HN03 и 10 мл 4 М НГГОз соответственно. Определение кюрия проводят по а-счету, а калифорния — по а-счету, или счету осколков деления.

Аналогичный метод определения мяАга с успехом использовался для контроля производства килограммовых количеств кюрия на заводе в Саванна-Ривере [554]. Стандартное отклонение метода при весовом отношении 2"Ат : 2"Ст, равном 0,5, составляет ±1%, а при отношении 0,002 — ±7%.

В работах [566, 567] описаны другие экстракционно-хромато-графические методы, позволяющие отделять америций от ТПЭ для его последующего определения по «-излучению.

Иногда необходимо проводить определение малых количеств "'Am в особо чистом плутонии и в облученном нейтронами уране. В этом случае задача радиометрического определения америция по а-излучению упрощается, так как не требуется проводить отделение америция от его ближайшего химического аналога — кюрия. Но при этом возникает другая задача — отделение америция от

114

больших количеств урана, плутония, меньших количеств нептуния и осколочных элементов. При выделении америция для последующего определения по «-излучению в этом случае- применяют различные осадительные [313,722], ионообменные [315,317,406] и экстракционные методы [331, 343, 859, 875] в зависимости от того, от каких радиоактивных элементов необходимо отделить америций.

Для радиометрического определения америция в присутствии больших количеств плутония последний окисляют до шестивалент-ного состояния, а америций затем соосаждают с осадком фторида церия [722]. При очень большом содержании плутония осадок может захватывать вследствие адсорбции и окклюзии значительные количества плутония. В этом случае прово

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия трансплутониевых элементов" (3.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Стол журнальный Модель 31 &Успех&
менсона
привод воздушной заслонки м9208-bga-1 wtyf
кресла и диваны для домашних кинотеатров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)