химический каталог




Аналитическая химия трансплутониевых элементов

Автор Б.Ф.Мясоедов, Л.И.Гусева, И.А.Лебедев, М.С.Милюкова, М.К.Чмутова

шает 105— 10е.

В другой работе того же автора [552] при отделении америция от кюрия на колонке с фторидом кальция окисление америция до шестивалентного состояния проводили количественно и быстро на холоду с помощью перксената натрия. Выделенный америций определяли по а-счету.

Америций, окисленный до пяти- или шесгивалентного состояния, отделяют от кюрия и других ТПЭ также с помощью экстракционных методов. Так, Стоукли и Мур [927] предложили методику, заключающуюся в окислении америция до шестивалентного состояния с последующим восстановлением до пятивалентного в ацетатном растворе с рН 4,8—5,2 и в экстракции кюрия раствором ТТА. Метод не обеспечивает количественного выделения америция,

111

поэтому для определения выхода америция в анализируемый раствор добавляют известное количество изотопов а"Ат или "sAm. Определению америция мешают Fe (III) и большие количества восстановителей, которые уменьшают выход америция, а также изотоп гз8Ри, значительная часть которого (до 43%) выделяется вместе с америцием. Поэтому указанные выше примеси, если они присутствуют в анализируемом растворе, должны быть предварительно удалены, например, выделением америция с осадком LaF3 (см. [927]). Далее при определении америция поступают следующим образом.

Осадок LaF3 растворяют в 1 мл 15 М НГГОз в присутствии 1 мл насыщенного раствора борной кислоты н из полученного раствора америций выделяют с осадком La(OH)3l который осаждают добавлением 3 мл 12 М 1Ш4ОН. Осадок отделяют центрифугированием, промывают водой и растворяют в 0,25 мл 2 М HN03. Раствор переносят в сосуд для экстракции и доводят водой до объема 4 мл. Для перевода америция в шестивалентное состояние к раствору добавляют 0,5 мл 0,5 М раствора (ГШ^гЭгОв, 0,1 мл 0,2%-ного раствора AgN03, смесь хорошо перемешивают и нагревают 10 мин. на водяной бане при 85—95° С. После этого к раствору добавляют еще 0,1 мл 0,5 М раствора (гШ^гЭгОви нагревание продолжают 2 мин. Затем пробирку с раствором снимают с плитки и немедленно помещают на 5 мин. на лед. Для восстановления америция до Аш (V) к раствору добавляют 2 мл смеси 1,8 М CHjCOONH4 — 0,2 М СН3СООН, после чего проводят экстракцию (3 мин) трехвалентных ТПЭ и РЗЭ Ъ мл 0,5 М раствора ТТА в ксилоле, предварительно охлажденного в течение 5 мин. на льду. Фазы разделяют центрифугированием, органическую фазу отбрасывают, водный слой промывают небольшим объемом ксилола, который затем также отбрасывают, добавляют к водной фазе 5 мл 0,5 М раствора ТТА в ксилоле и экстракцию повторяют еще раз. Водную фазу после второй экстракции переносят в чистую воронку, туда же добавляют и 3 мл воды, которой обмывались стенки первой воронки, 0,5 мл 1 М раствора сульфата гидроксиламина и нагревают раствор 3 мин. при 85—95° С для перевода америция в трехвалентное состояние. Раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют к нему 5 мл 0,5 М раствора ТТА в ксилоле и экстрагируют америций 3 мин. После разделения фаз центрифугированием из органического слоя отбирают соответствующую аликвоту для определения америция по а-счету.

Достигаемая при применении данного метода степень радиохимической очистки америция от примесей, мешающих его определению, показана в табл. 32. Выход америция при проведении шести определений составил 91,4 ± 1,0%. Лучшее разрешение при определении соотношения 2"Ат и 243Ат на а-спектрометре, необходимого для оценки выхода америция, получено при нанесении на мишень непосредственно аликвотной части органической фазы.

Главным недостатком описанного метода является то, что он не обеспечивает количественного выделения америция, это делает необходимым использование метода изотопного разбавления с а-спектроскопией. Продолжительность проведения анализа также велика и составляет 4—б час. [742] из-за необходимости проведения нескольких циклов экстракции для полного отделения от кюрия.

Мясоедов и сотр. [131] предложили другой метод, позволяющий отделить америций от других трехвалентных ТПЭ и РЗЭ с высокпми коэффициентами разделения (см. стр. 295). Метод основан на том, что при экстракции из слабокислых растворов после переведения америция в шестивалентное состояние смесью экстраген-тов 1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразолона-5 (ФМБП) и триоктил-фосфинокиси (ТОФО) в циклогексане америций восстанавливается до пятивалентного состояния и остается в водной фазе. Другие трехвалентные ТПЭ и прежде всего кюрий извлекаются этой же смесью с высокими коэффициентами распределения [201]. При определении 2l3Am поступают следующим образом.

Пробу, содержащую америций, кюрий и другие радиоактивные элементы, упаривают в небольшом стаканчике досуха на водяной бане, остаток растворяют в 2 мл 0,1 М HNO3 и раствор переносят в пробирку объемом 5 мл. К раствору добавляют 150—200 мг (NH4) aSaOa и раствор нагревают на водяной бане при 80—90° С в течение 20 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и встряхивают с одинаковым объемом смеси 0,05 М ФМБП — 0,025 М ТОФО в циклогексане в течение 3 мин. После отстаивания в течение 2 мин. фазы разделяют, ор

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия трансплутониевых элементов" (3.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как правильно украсить виды мороженого на витрине
участки по новой риге недорого от собственника
Газовые котлы Unical Modal 291
крос6

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)