химический каталог




Аналитическая химия трансплутониевых элементов

Автор Б.Ф.Мясоедов, Л.И.Гусева, И.А.Лебедев, М.С.Милюкова, М.К.Чмутова

рные свойства см. в приложении I):

8S'Am 2,26-1013 242т Am 1.80-1013

гзаАт 1,57-да 242АШ 2,16Л№

к» Am 2,42-10й жАт 4,43.105

240 Дгд 5,47-104 «Ат 2,82.1013

241 Am 7,57-10" м&Ат 1,36-Ю13

Определение америция по а-излучеиию

При анализе смесей ТПЭ, образующихся при длительном нейтронном облучении плутония или америция, определение америция является одной из наиболее трудных задач. Эта трудность обусловлена наличием в таких смесях соизмеримых с америцием (по

108

109

весу) количеств кюрия, удельная а-активность изотопов которого ("2Ст и 2"Ст) примерно в 103 раз превышает удельную а-активность изотопов америция (2"Ат и мАт). Определение америция затрудняет также изотоп 23SPu, быстро накапливающийся при распаде короткоживущего 242Ст и-распадающийся с испусканием а-ча-стиц такой же энергии, как и 2"Ат. Поэтому определение америция по «активности возможно лишь после его выделения в радиохимически чистом состоянии. Определение америция невозможно проводить без отделения от кюрия и плутония и в случае использования а-спектрометров, так как энергия а-частиц, испускаемых изотопами америция, значительно меньше энергии «-частиц кюрия, и поэтому незначительная доля а-частиц америция теряется на фоне излучения кюрия.

Для выделения америция из растворов различного состава и отделения от кюрия и плутония в трехвалентном состоянии используют различные ионообменные и экстракционные методы, описанные в гл. IV; как правило, эти методы не используются в радиометрическом анализе, так как они не обеспечивают количественный выход америция, если ставится задача получить требуемую Степень очистки от других радиоактивных элементов, в первую очередь от кюрия; кроме того, они длительны по времени.

Наиболее эффективные приемы выделения америция в радиохимически чистом состоянии для последующего его определения по а-излучению основаны на использовании особенностей его поведения в высших валентных состояниях.

Для радиометрического определения америция в облученном нейтронами плутонии Мур [733] разработал метод, основанный на предварительном отделении плутония экстракцией теноилтрифтор-ацетоном (ТТА) [746], окислении америция до шестивалентного состояния и соосаждении других ТПЭ и осколочных элементов с осадком фторида лантана. Метод обеспечивает практически количественный выход америция (97 ±2%) и высокую степень отделения от всех радиоактивных примесей (табл. 31).

Аликвотную часть анализируемого раствора, если он содержит гэ8Ри, помещают в делительную воронку, устанавливают кислотность 1 М HNOa и экстрагируют плутоний 0,5 М раствором ТТА в ксилоле, как указано в [746[. Водную фазу, содержащую Am(III) и другие ТПЭ, промывают равным объемом ксилола, переносят в центрифужную пробирку на 15 мл и туда же добавляют СГ,2 мл азотнокислого раствора лантана (5 мг La/мл). Раствор хорошо перемешивают и осаждают гидроокись лантана добавлением концентрированного NH4OH, Через 3 мин. смесь центрифугируют 3—5 мин., раствор удаляют, а осадок промывают 3 мл 1 М NH4OH и промывные воды отбрасывают. Осадок растворяют в 1 мл 1 М HNOs, добавляют 3 мл свежеприготовленного 0,2 т раствора (КН^БгОв, 1 каплю 10%-ного раствора AgN03 и доводят водой объем до 10 мл. Пробирку переносят в стакан с горячей водой и нагревают раствор при 85° С в течение 10 мин. После этого добавляют в пробирку еще 1 мл 0.2 М раствора (NH4)3S208, раствор хорошо перемешивают и нагревают 2—3 мин. Пробирку снимают с водяной бани и сразу, же добавляют в раствор 2 мл смеси 1 М NH4F — 0,1 М (NH4)3S208. Раствор с осадком хорошо перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Через 5 мин. смесь центрифугируют в течение 3—5 мпн., раствор количественно переносят в центрифужную пробирку на 15 мл, осадок промывают при перемешивании 1 мл раствора 1 М NH4F — 0,1 М (NH'.)3S-:Oa, смесь снова центрифугируют 3 мнн. и промывные воды добавляют к основному раствору.

К объединенному раствору добавляют 0,2 мл раствора лантана (5 мг/мл), хорошо перемешивают и после 5 мнн. выстаивания при комнатной температуре центрифугируют 3—5 мин. Затем из того же раствора проводят второе осаждение добавлением 0.2 мл раствора лантана, после 5 мин. смесь центрифугируют 3—5 мин., а затем раствор тщательно переносят в мерную колбу на 25 мл. Объем раствора доводят водой до метки, хорошо перемешивают, аликвотную часть 0.5 мл или менее наносят на диск для определения а-активности америция.

Описанный метод может применяться и в измененном виде [550]: после перевода америция в шестпвалентное состояние проводят отделение америция от кюрия и других трехвалентных ТПЭ и осколочных элементов на колонке с фторидом кальция. Шестивалентный америций, образующий растворимый фторидный комплекс, не сорбируется и проходит через колонку, тогда как кюрий в этих условиях количественно поглощается осадком фторида кальция. Полнота выделения америция из раствора, содержащего по а-активности в 600 раз больше кюрия, чем америция, составляет 96,7% с коэффициентом вариации, равным 2,6% при п = 12. Фактор отделения от кюрия превы

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия трансплутониевых элементов" (3.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
знаки безопасности для электропомещений
гостиница тепло владивосток официальный сайт
Kodak ScanMate i1150
стол трансформер купить москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.12.2017)