химический каталог




Аналитическая химия трансплутониевых элементов

Автор Б.Ф.Мясоедов, Л.И.Гусева, И.А.Лебедев, М.С.Милюкова, М.К.Чмутова

ионной спектроскопии. При этом было определено содержание четырех элементов (CI, F, S, Np), не обнаруживаемых при спектральном анализе, и получены более точные величины для Ni, Zn, Eu, Sm и Yb. Данные, полученные масс-спектрометричееким методом, отличаются от данных, полученных другими методами, не более чем в 3 раза, что при уровне содержания определяемых примесей ниже 10_s% является удовлетворительным.

Определение лантана в технологических растворах Трамекс-процесса (см. стр. 267), содержащих америций, кюрий и редкие земли, предложено производить методом изотопного разбавления [542].

Анализируемый раствор разбавляют в 1000 раз 1 М раствором HN03, отбирают аликвотную часть н прибавляют к ней известное количество стандартного раствора лантана, обогащенного изотопом 138La. Аналогичным образом готовят контрольные пробы, в одну из которых вводят только

316

317

анализируемый раствор, в другую — только стандартный. Эти пробы упаривают досуха, растворяют в2* HNOs и определяют масс-спектрометрически содержание 13eLa и ,30La, откуда рассчитывают содержание лантана в анализируемом растворе. Для измерения используется масс-спектрометр с поверхностно-ионизационным источником, дающий ионы LaO+, чтобы исключить мешающее влияние 138Ва. Для измерения достаточно 1 мкг La; относительное стандартное отклонение составляет 11,9%.

Полярографические определение свинца в двуокиси америция.

При содержании свинца в Am02 более 0,01 % его можно определять полярографически [827].

Навеску (0,1—0,15 г) АшОг растворяют при нагревании в смеси 10 мл 6 М НС1 и 3 мл 8 М HN03 (в мерной колбе на 25—50 мл), раствор упаривают почти досуха, остаток растворяют в 0,3 М HCI ( не более 5 мл), добавляют NH3OH ? HCI и раствор желатины с таким расчетом, чтобы их окончательная концентрация была равна 0,5 М и 0,01% соответственно, и доводят до метки водой. Часть раствора переносят в электролизную ячейку, пропускают в течение 15 мин. азот для удаления кислорода и определяют величину диффузионного тока. Концентрацию свинца вычисляют по калибровочной кривой, которая в диапазоне концентрации 3 • 10_6 — 1 ? Ю-2 М представляет собой прямую линию. Среднее стандартное отклонение равно ±2,5%. Определению свинца не мешают Аш3+ (даже при его содержании, в 104 раз превышающем содержание РЬ), Cd2+, Zn2+ Cu2+, Ni2+, Y3+ Ce4+, Tn4"*-, Zr4+, Nh(V) и U022+; мешают Sn2+ и T1+.

Радиоактивационное определение кислорода и углерода в металлических америции и кюрии. Некоторые примеси, содержащиеся в металлических ТПЭ и не определяемые при эмиссионно-спектральном анализе, предложено определять радиоактивацион-ным методом [414, 866]. Для активации используется облучение ускоренными ионами 3Не; соответствующий подбор энергии бомбардирующих ионов позволяет устранить мешающее влияние других элементов, активирующихся или делящихся. Определенно кислорода и углерода основывается на ядерных реакциях l60(3He, р) 18F и 12С(3Не, а) "С, в результате которых образуются [?+-излучающие изотопы "F и "С с периодами полураспада соответственно 110 и 20,5 мин. Отмечена принципиальная возможность использования этого метода для определения азота [866], который активируется в результате реакции "N ('Не, a) "N (Тч, — 10 мин.). Чувствительность метода оценивается в Ю-3 ---10-'%, точность - около 20% [414].

Для активационного определения кислорода и углерода используют навески металла в несколько сотен микрограммов. Анализируемый образец вместе с эталоном с известным содержанием определяемого элемента помещают в платиновую капсулу и облучают потоком ионов 3Не с энергией 11,5 Мэв. При интенсивности пучка 1—2 мка время облучения составляет около 100 мин. Затем образцы извлекают из капсулы и измеряют наведенную активность. Для измерения используют сцинтилляцион-ный у-спектрометр, регистрирующий аннигиляционное у-излуче-ние с энергией 0,511 Мэв, которое сопровождает позитронный распад образовавшихся изотопов. Если производится определение

только кислорода, измерения целесообразно проводить через 2 часа после облучения, когда активность короткоживущих изотопов "С и '3N снизится до пренебрежимо малой величины [414]. При одновременном определении кислорода и углерода измерение начинают сразу после окончания облучения и продолжают в течение нескольких часов; полученную кривую спада активности разлагают затем на две компоненты, одна из которых отвечает распаду "С, а другая — распаду ISF [866]. Содержание кислорода и углерода в пробе вычисляют, сравнивая активность пробы и эталона в один и тот же момент времени. Типичные результаты определения содержания кислорода в металлическом америции приведены в табл. 97 [414].

318

Изотопы трансплутониевых элементов >*

Изотоп Период полураспада Тип распада" (выход, %)

аза Am 1,5 мин. с. д.

аз* Am 2,6 мин. с. д,

237 дгя 1,3 часа э. з. (> 99); а (5-Ю-3)

23»Am 1,86 часа э. э.

я»Ат 12 час. э. з. (> 99); а (5-Ю-3)

53 часа э. з. (> 99); а «0,2)

0,00085 сек. с Д.

MI Am 435 лет а (> 99); с. д. (2.10-10)

2*2 Am 16 час. р- (84); э. з

страница 124
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия трансплутониевых элементов" (3.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда звуковой системы москва
Фирма Ренессанс лестница входная в дом - оперативно, надежно и доступно!
стул самба купить
склад для хранения личных вещей москва аренда

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)