химический каталог




Аналитическая химия трансплутониевых элементов

Автор Б.Ф.Мясоедов, Л.И.Гусева, И.А.Лебедев, М.С.Милюкова, М.К.Чмутова

евых элементов приходится иметь дело с очень малыми количествами анализируемого вещества, обычно используют методы анализа, обладающие высокой чувствительностью при сравнительно небольшой

313

точности. К таким методам относятся различные варианты спектрального метода, масс-спектрометрический метод, полярография, активационный анализ. Большинство опубликованных работ относится к анализу различных препаратов америция (металл, двуокись); методы анализа других ТПЭ разработаны мало. Описано определение большого количества элементов в америции методами эмиссионной спектроскопии [276, 522, 705, 928, 961] и масс-спектрометрии [542, 589]; метод эмиссионной спектроскопии применялся также для анализа образцов кюрия [333] и берклия [820]. Для определения содержания свинца в двуокиси америция предложен полярографический метод [827], для определения кислорода и углерода в металлических америции и кюрии— активационный метод [414, 866]. Метод эмиссионной спектроскопии разработан также для определения примесей в растворах америция, содержащих 3—5 М NH4SCN [591]. Содержание LiCl в растворах америция и кюрия определяют методом пламенной фотометрии, предварительно удаляя из раствора основные радиоактивные элементы с помощью колонки, наполненной CaF2 [551]. В качестве метода определения плутония в америции (при содержании до 0,5% Pu) предложено окисление плутония до Pu(VI) и измерение светопоглощения раствора при длине волны 833 нм [522].

Определение примесей в америции методом эмиссионной спектроскопии. Обычный метод анализа состоит в том, что аликвотную часть раствора, содержащую несколько микрограммов америция, наносят на электроды, высушивают и производят съемку спектра [118]. Чувствительность метода для различных элементов характеризуется данными табл. 96. Кроме элементов, перечисленных в табл. 96, этим методом в металлическом америции определяли В, Р, Sc, Ga, As, Rb, Ru, Rh, Pd, Те, Cs, Hf, Та, Re, Au, HgnTl [961].

Чувствительность эмиссионно-спектрального метода может быть существенно повышена, если проводить предварительное химическое выделение определяемых элементов. Например, при анализе сверхчистого металлического америция [961] чувствительность определения Mg, Al, Si, Sc, Ti, Cu, Ga, Cd, Su, Tu, Bi составляла 5-10"4%; K, Ca, V, MB, CO, Zn, Sr, Mo, Au, Th и ряда РЗЭ-1-10-3%; As, Се, Pr, Nd-2-10"s%; Cr, Ni, Ru, Rh, Pd, In, Hf, Ir, Pt-5-10-a%.

Для определения в двуокиси америция Th, Pu и РЗЭ разработана следующая методика [276].

Пробу двуокиси америция весом 22,6 + 0,1 мг растворяют, упаривая 2 раза досуха с5ш смеси, содержащей 3 М НС1, 4 М HNCb и 0,05 М HF, и добавляя к сухому остатку 1 мл 8 И HNOs. Полученный раствор пропускают через колонку размерами 50 X 8,5 мм, наполненную анионитом дауэкс-1 X 2 (100—200 меш), и промывают колонку 20 мл 8 М HNOs. При этом торий и плутоний сорбируются анионитом, a Am (III) и РЗЭ вымываются. Торий и плутоний десорбируют затем с колонки 20 мл 0,3 М HNOs, прибавляют к раствору 5-Ю-3 мкг Lu (репер), упаривают раствор досуха, остаток рас315

Таблица У6

спектрального определения РЗЭ" в америции с предварительным отделением от основы:

Y, La, Ег, Yb, Lu 0,001

Eu, Gd, ТЬ, Ho, Tm 0,0025

Sm, Dy 0,005

Ce, Pr, Nd 0,01

Определение примесей в америции масс-спектрометрическим методом. Для анализа высокочистых металлических плутония и америция разработан масс-спектрометрический метод, позволяющий определять свыше 70 элементов с чувствительностью до 10"а% [589]. При проведении анализа используется масс-спектрометр с двойной фокусировкой с искровым источником ионов, в который помещают анализируемый образец весом 3—4 мг. После снятия спектра содержание примеси рассчитывают по относительной интенспвности линии одного из изотопов определяемого элемента; однако определение осложняется тем, что под влиянием нескольких причин при одной и той же относительной интенсивности содержание разных элементов может быть различным. Поэтому предварительно для каждого элемента должен быть экспериментально определен «коэффициент чувствительности». Ниже приведены коэффициенты чувствительности при масс-спектрометрическом определении примесей в металлическом плутонии (коэфф. чувств, для Pu равен 1) [589]:

Элемент А1 С Сг Си Fe Ga ]n

Коэфф. чувств. 8,0 18,0 5,4 8,0 7,2 11,0 5,8

Элемент Mg Мп Ni РЬ Si и Zn

Коэфф. чувств. 11,0 8,0 8,0 18,0 8,0 1,6 6,1

Чувствительность определения тория и плутония составляет не менее 0,005—0,01% при относительной ошибке 10—15%. Определению РЗЭ мешают некоторые элементы, не отделяющиеся от них анионообменным методом с использованием роданида аммония: установлено, например, что ошибка определения иттрия превышает 10%, если в исходной пробе содержится 20-кратное по отношению к иттрию количество Fe, К или Се, 50-кратное — Са 200-кратное — РЬ.

Ниже приведена чувствительность (в пес. %) эмиссионноВозможности масс-спектрометрического метода были оценены при анализе двух образцов высокочистого металлического америция, проанализированных ранее методом эмисс

страница 123
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия трансплутониевых элементов" (3.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить цветы полянка
Компания Ренессанс: лестница в доме на второй этаж из металла- быстро, качественно, недорого!
стул барный zeta
Выгодное предложение в КНС Нева на SYS-5028L-TN2 - поставщик техники для дома и бизнеса в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)