химический каталог




Аналитическая химия трансплутониевых элементов

Автор Б.Ф.Мясоедов, Л.И.Гусева, И.А.Лебедев, М.С.Милюкова, М.К.Чмутова

добавляют по 5 мл ацетона и перемешивают до ого удаления.

300

301

Приготовленным таким образом и высушенным носителем, который содержит ~ 0,30 ? Ю-3 М аликвата-336 на 1 г гидрофобиэированного кизельгура, заполняют колонку слоями по 10—15 мм до необходимой высоты, после чего колонку промывают соответствующим раствором.

Часто пользуются упрощенной техникой [13, 119, 120, 175]: колонку наполняют суспензией шдрофобизировапного силикагеля или порошка тефлона в органическом растворителе, после чего в нее вводят определенное количество ТБФ или другого реагента. Приготовленная таким образом колонка промывается затем водным раствором для удаления избытка реагента и воздуха. Пленка органической фазы в этом случае получается довольно тонкой и только поверхностной. Обмен между фазами протекает очень быстро, обратимо и не осложняется побочными процессами.

Эффективность разделения ТПЭ экстракционно-хроматогра-фическим методом зависит от многих факторов, в том числе от размера частиц носителя, емкости нанесенной ПОДВИЖНОЙ фазы, скорости пропускания элюирующего раствора, и температуры, при которой происходит разделение. Установлено [559, 561], что с уменьшением размера частиц носителя и скорости протекания подвижной фазы возрастает концентрационный максимум выходной кривой элемента и снижается объем растворителя, необходимый для количественного извлечения элемента. По данным работы [559], лучшие результаты по разделению эйнштейния и фермия (см. рис. 23, стр. 136) были получены на порошке диатомита с размером зерен, осадающих со скоростью 1,3 — 1,0 см/мин, содержащем 0,27-Ю-3 М ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты на 1 г сухого носителя при скорости пропускания элюирующего раствора 1,1 мл/см2-мин при 60° С.

В последнее время в литературе описаны многочисленные примеры практического использования экстракционно-хромато-графического метода для разделения ТПЭ и отделения их от редкоземельных элементов.

Первые результаты по использованию этого метода для разделения ТПЭ были получены с трибутилфосфатом в качестве стационарной фазы [175, 447]. Брандштетр и сотр. [13] применили колонку, наполненную гидрофобизированным силикагелем с сорбированным на нем ТБФ, для определения коэффициентов распределения фермия и менделевия в растворах азотной и соляной кислот. Большее различие в коэффициентах распределения этих элементов отмечено для солянокислых растворов.

Метод экстракционной хроматографии использовался Микульским и сотр. [119] для изучения возможности отделения фермия и менделевия от более легких ТПЭ в азотнокислых растворах с помощью смеси тетрабутилгипофосфата (ТБГФ) и тетрабутил-пирофосфата (ТБПФ) в отношении 1 : 1. В работе использовалась стеклянная колонка размером 2,5X150 мм, которая заполнялась 150 мг силикагеля. На слой силикагеля наносили 0,25 мл смеси ТБГФ — ТБПФ, избыток которой удаляли промывкой колонки

302 водой. С помощью радиоактивного цезия определяли свободный объем, а с помощью радиоактинных изотопов РЗЭ — положение отдельных редкоземельных элементов при элюировании. Разделяемую смесь изотопов (в объеме 1—2 капли) наносили на колонку, и спустя несколько минут под давлением проводили элюирование раствором азотной кислоты определенной концентрации, насыщенной смесью ТБГФ — ТБПФ. Скорость элюирования составляла 2 капли в 1 мин. Элюат, содержащий фермий и менделевий, собирали на стеклянные пластинки, которые служили детектором спонтанного деления. Установлено, что с повышением концентрации азотной кислоты при использовании смеси ТБГФ — ТБПФ в качестве неподвижной фазы коэффициенты распределения ТПЭ увеличиваются; коэффициент разделения америция и кюрия оказался равным ~ 1,25, а коэффициент разделения более тяжелых ТПЭ становится равным —1,05.

Аналогичным методом были определены коэффициенты распределения Am, Cm, Fm, Md и некоторых редкоземельных элементов между порошком тефлона, насыщенного смесью ТБГФ — ТБПФ, и растворами хлорной кислоты различный концентрации, которая использовалась в качестве подвижной фазы [120]. На основании многочисленных опытов авторы полагают, что при разделении индикаторных количеств элементов лучшим носителем для органической фазы является гидрофобизиропанный силика-гель, а при разделении макроколичеств элементов — фторопласт-4.

Наиболее интересные и важные в практическом отношении результаты были получены при использовании в качестве неподвижной фазы ди-(2-этилгексил) фосфорной кислоты (Д2ЭГФК).

WHN0,

HN0,

Ватанабе [971] применил Д2ЭГФК, нанесенную на кизельгур, для отделения америция от редкоземельных элементов. В качестве подвижной фазы использованы 0,1—\М растворы HNO3, • при этом достигалось отделение америция от всех редкоземельных элементов за исключением празеодима.

%(Е]|

АтЦЮ

В работе [326] описан метод разделения америция и кюрия в колонке разме- | ром 10X0,4 см, наполненной очищенным ?jrf кизельгуром, предварительно обработан- У ным диметилдихлорсиланом и имирегни- ^ рованиым с Д2ЭГФК (50% по весу). Раз- ^ деление проводится при 80° С раствором

страница 118
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия трансплутониевых элементов" (3.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение в профессионале мастер холодильных установок
газовый котел отопление
Сковороды Итальянские официальный сайт
купить шашку на магните для такси

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)