химический каталог




Аналитическая химия таллия

Автор И.М.Коренман

ля экстрагирования иода, предложенная для определения таллия в металлическом кадмии [179].

0,5—3 г кадмия растворяют в азотной кислоте (уд. в. 1,12), выпаривают для удаления окислов азота, вводят 0,5 г лимонной кислоты, подщелачивают аммиаком (индикатор — конго красный). После добавления избытка KCN (для полного перевода кадмия в цианидный комплекс) взбалтывают 5 раз с порциями по 5—7 мл 0,1%-ного раствора дитизона в хлороформе. Все хлороформные вытяжки в другой делительной воронке промывают 2 раза водой, содержащей KCN. Промытый слой хлороформа взбалтывают далее с 15—20 мл 0,02 JV раствора HNOt; эту операцию

120

121

повторяют 5—6 раз. При этом дитизонат таллия разрушается, и таллий переходит в раствор азотной кислоты. К азотнокислым вытяжкам прибавляют серную кислоту, выпаривают до появления белых паров. Остаток органических веществ окисляют добавлением по каплям пергидроля, выпаривают досуха, затем добавляют 30 мл 15%-ного раствора хлорида аммония и снова выпаривают. Остаток обрабатывают 25 мл раствора, составленного из 10 г Na2HP04, 90 мл свежеприготовленной 1%-ной бромной воды и 10 мл НС1 (уд. в. 1,19). Большую часть брома удаляют, кипячением в течение не более 2 мин., охлаждают, прибавляют несколько капель раствора фенола в уксусной кислоте, взбалтывают и через 3 мин. вводят 3—5 мл свежеприготовленного 0,2%-ного раствора KJ и 4— Ш мл хлороформа. Взбалтывают и слой хлороформа, содержащий выделенный иод, колориметрируют сравнением с серией стандартных раство-" ров соли таллия, обработанных одновременно таким же способом.

При содержании 0,003% таллия в анализируемом кадмии получают удовлетворительные результаты. Оптимальная концентрация для визуального определения — 8—10 у таллия в 1 мл хлороформа.

Более простой и в то же время более чувствительный метод основан на колориметрировании выделившегося иода по реакции с крахмалом [234, 495]. Этот метод, рекомендуемый для анализа пыли в воздухе на содержание в ней соединении таллия, позволяет определять до 4 у таллия в 10 мл раствора (визуально) и до 2 у в таком же объеме раствора фотоколо-риметрически с применением красного светофильтра.

Для определения 0,05—10 мг соли одновалентного таллия рекомендуется следующий способ [588].

Осадок T1J, полученный как указано на стр. 88, растворяют в небольшом объеме концентрированной H2SO< и добавляют нитрит натрия. Выделившийся иод извлекают взбалтыванием с 0,5 мл хлороформа; окрашивание экстракта сравнивают со стандартами.

Остановимся еще на методе, основанном на осаждении 8-оксихинолината трежвалентного таллия (92). Осадок, полученный при рН 4—8, промывают горячей водой, сушат при 120° и растворяют в хлороформе; раствор имеет желтое окрашивание, интенсивность которого зависит от количества таллия [673]. Так как раствор 8-оксихинолината таллия светочувствителен, то растворение в хлороформе производят при красном свете. Полученный желтый раствор имеет максимум светопоглощения при 338 и 400 ммк. Молярный коэффициент светопоглощения равен 6790 при 400 ммк. При этой длине волны наблюдается прямая зависимость между оптической плотностью и концентрацией таллия в пределах 1—5 мг Т13+ в 1 л хлороформного раствора.

Предложены методы определения таллия, основанные на окислении бензидина [602], я-аминофенола [54], л-фенетиди-на [80, 579] и других реакциях [158, 706].

122

Определение по поглощению ближнего ультрафиолета. Галогенидные комплексные соединения одновалентного таллия способны поглощать свет в ближней ультрафиолетовой области [249, 461, 532, 657]. При достаточной концентрации соляной кислоты максимум светопоглощения таллия находится при 245 ммк (толщина слоя 10 мм). Максимумы поглощения соответствующих соединений свинца и висмута находятся при других длинах волн. Между концентрацией таллия в растворе и оптической плотностью при 245 ммк при концентрации соляной кислоты, равной 10 Л', имеется прямая зависимость (в (пределах 8—40 у/мл Т1). При определении таллия т присутствии висмута >и свинца получены удовлетворительные результаты.

Растворы солей трехвалентного таллия ;в 6 М растворе НС1, содержащие главным образом ионы [TICle]3-, поглощают в ближнем ультрафиолете; максимум светопоглощения находится при 240—260 ммк. В интервале 10~6—5 •• 10~2 мол/л наблюдается прямая зависимость между оптической плотностью и концентрацией таллия. Метод позволяет определять до 4 у таллия [726].

Разработан способ опектрофотометричеокого определения таллия в форме [T1J4]" [35].

К раствору, содержащему 0,05—0,25 мг Т13+, прибавляют 5 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора иодида калия и воду до 25 мл. Оптическая плотность при 395 ммк пропорциональна концентрации таллия.

Определению мешают Bi3+, Hg2+, Cd2+, Pb2+, Ag+, а также окислители.

Флуориметрическое определение. Флуоресценцию гидратированных ионов таллия (стр. 32) можно иЬ-пользовать для определения малых количеств таллия в растворе. При постоянной концентрации хлорида в растворе интенсивность свечения пропорциональна содержанию таллия [56]. При больших

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65

Скачать книгу "Аналитическая химия таллия" (1.76Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
учеба на мастера ногтевого сервиса г москва
учеба для специалистов отдела кадров в омске
катализаторы порш
Рекомендуем компьютерную фирму КНС, промокод на скидку "Галактика" - Y5M18EA - офис-салон на Дубровке.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)