химический каталог




Аналитическая химия таллия

Автор И.М.Коренман

радиометрического титрования ТГ- раствором t фосфорновольфрамовой кислоты (индикаторы Т1г04 и Р32)

ОПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Нефело метрическое определение. В одном из вариантов нефелометрического определения используется реакция с фосфорномолибденовой кислотой [737].

К 5 мл исследуемого раствора, 0,1 N по азотной кислоте и содержащего 10—50 у Т1+, добавляют 0,2 мл 5%-ного раствора фосфорномолибденовой кислоты. Образуется устойчивый золь фосфорномолибдата таллия, который через 5 мин. сравнивают с серией стандартов или же определяют интенсивность помутнения при помощи фотонефелометра.

Соли Pb2+, Cd2+, Bi8+, Hg2+ не дают осадков и не мешают определению таллия. В исследуемом растворе должны отсутствовать соли NH4+, К+, Rb+ .и Cs+.

Несколько меньшие количества таллия можно опреде/ПТЬ по реакции с солью Рейнеке [150].

При добавлении 0,2 мл 1%-ного спиртового раствора соли Рейнеке к 5 мл сернокислого раствора соли одновалентного таллия появляется помутнение, интенсивность которого можно хорошо различить при 5—35 у Т1+ путем сравнения со шкалой стандартов. Сравнение производится через 10 мин. после введения реактива.

Еще меньше количества таллия (от 1 у Т1+ в 5 мл и бдль-ше) удается определить при помощи пирамидона [150].

К 5 мл сернокислого раствора соли таллия добавляют 0,5 мл 1%-иого раствора пирамидона, одну каплю 0,25%-ного раствора иода в 3%-ном растворе KJ; появляется муть, интенсивность которой зависит от содержания таллия в растворе. В отсутствие таллия получается прозрачный раствор.

Определению мешают восстановители, а также соли Ag+, Pb2+, Bi3+.

Для нефелометрического определения таллия рекомендуются также иодид калия [406, 743] и тионалид [301].

Колориметрическое определение. Наиболее простой метод заключается в получении бурых коллоидных растворов сульфида одновалентного таллия. Этот метод был предложен, в частности, для анализа ядов для грызунов [196, 833, 847, 897].

2—3 г исследуемого вещества извлекают водой или озоляют, золу обрабатывают горячей разбавленной H2S04, фильтруют и разбавляют водой до 100 мл. К Ю мл полученного раствора прибавляют последовательно 3 мл 15%-ного раствора КОН, 50 мл воды, 3 мл 5%-ного раствора сульфида натрия и воду до 100 мл. Полученный бурый раствор сравнивают со стандартом (метод уравнивания или разбавления).

Аналогично определяют таллий в пыли [505].

Для количественного определения таллия можно также воспользоваться способностью золя T12S поглощать ультрафиолетовые лучи.

Исследуемый раствор, к которому добавлен бесцветный сульфид аммония, помещают в кварцевую кювету (толщина слоя 25 мм) и освещают ?Лучами от ртутно-кварцевой лампы, прошедшими через черный светофильтр. Интенсивность прошедшего через исследуемый раствор ультрафиолетового света регистрируется фотоэлементом.

Количество таллия определяют по заранее построенному калибровочному графику. Интенсивность поглощения пропорциональна содержанию таллия в пределах 1—20- Ю-5 мол/л [594].

Для определения таллия применяются гетерополикисло-ты [721]. Один из вариантов был предложен для анализа цинковой обманки [94].

0,5—1 г цинковой обманки кипятят с 10 мл концентрированной H2S04, охлаждают, разбавляют водой до 80—100 мл (при этом могут выпасть сульфат свинца и кремневая кислота). Фильтруют, промывают несколько раз 5%-ной серной кислотой. К фильтрату добавляют 1 мл 50/0-ного раствора нитрата серебра а 2 мл 10%-иого раствора KJ; осаждается AgJ и таллий. Для предотвращения возможного окисления KJ и выделения иода к раствору добавляют несколько калель насыщенного раствора Na2S03. Кипятят для коагуляции осадка, через 2 часа осадок отфильтровывают и промывают несколько раз 2%-ным раствором KJ в 2%-ной соляной кислоте. Осадок на фильтре обрабатывают 3—4 раза небольшими порциями раствора брома в 6 N растворе НС1 для окисления T1J и отделения его от AgJ. К фильтрату добавляют 2 мл 4 N раствора H2S04 и выпаривают досуха; при этом таллий восстанавливается до одновалентного состояния. Остаток растворяют в 3 мл концентрированной НВг, вводят 0,15 мл раствора кремнемолибденовой кислоты*, через 15 мин. разбавляют водой до 10 мл (в маленькой мерной колбе) и измеряют оптическую плотность синего раствора.

При определении 0,07—0,4 мг таллия получены удовлетворительные результаты.

Для определения 5—100 у таллия предлагается реакция с фосфорномолибденовой и бромистоводородной кислотами [150], а также со смесью гетерополикислот [301].

В последнем случае выделяют сначала таллий в виде тионалпдата, как указано на стр. 92; осадок промывают и растворяют при нагревании в двух каплях 1 N H2S04 и 1 мл 96%-ного этилового спирта. К раствору добавляют 1—3 капли раствора гетерополикислот **, 30 капель формамида и нагревают 15 мии. при 40 . В этих условиях тионалид, связанный с таллием, восстанавливает гетерополикислоты с образованием синих соединений молибдена и вольфрама. Интенсивность синего окрашивания сравнивают с окрашиванием стандартных растворов, полученных аналогично.

Метод селективен и дает хорошие результа

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65

Скачать книгу "Аналитическая химия таллия" (1.76Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
выравнивание вмятин на автомобиле
матрасы для детской кровати 160х80 для детского сада
kv100
перевести на благотворительность

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.10.2017)