химический каталог




Аналитическая химия таллия

Автор И.М.Коренман

вать раствором иодида калия. Вначале был предложен безындикаторный способ титрования до прекращения выпадения осадка [700, 704]. Если концентрация таллия в растворе не менее 0,5%, то при добавлении титрованного раствора KJ выпадает обильный, быстро оседающий на дно сосуда осадок T1J; жидкость становится прозрачной и в ней хорошо заметно обра103

зование новых порций осадка. При меньших концентрациях, встречающихся значительно чаще, осадок довольно долго остается во взвешенном состоянии, что делает определение длительным и менее точным.

Сравнительно недавно был предложен адсорбционный индикатор для этого титрования [652].

20 мл 0,04—0,1 N раствора иодида калия помещают в стакан, добавляют 3—4 капли 0,1%-ного спиртового раствора бромфенолсинего и титруют анализируемым раствором соли одновалентного таллия, приблизительно такой же нормальности. Пока в растворе имеется избыток иодида калия, осадок T1J не адсорбирует красителя; жидкость над осадком остается фиолетовой. В конце титрования после введения каждой капли раствора соли таллия необходимо сильно взбалтывать. В точке эквивалентности иоявляется зеленая окраска осадка; изменение окраски обратимо. Рекомендуется вводить индикатор незадолго до конца титрования. Во избежание разложения T1J от действия сильного света также с появлением зеленой окраски, титровать следует при рассеянном свете. Это титрование можно выполнять при рН 3—8.

Обратный порядок титрования, т. е. титрование раствора соли одновалентного таллия раствором KJ, дает менее удовлетворительные результаты; при этом грязно-зеленая окраска суспензии T1J постепенно переходит в желтую, в точке эквивалентности наблюдается красноватый оттенок.

Присутствие солей щелочных, щелочноземельных металлов, Мп2+, Ni2+ и других не мешает определению. Влияние свинца устраняют предварительным добавлением избытка K2SO4. При титровании растворами хлоридов или бромидов не наблюдается отчетливый переход окраски.

Для определения таллия в присутствии серебра добавляют сначала титрованный раствор роданида калия, избыток которого титруют раствором AgN03, применяя в качестве индикатора бромфенолсиний. Таким способом определяют концентрацию серебра. К другой части анализируемого раствора добавляют титрованный раствор KJ, избыток которого титруют раствором TINO3 в присутствии этого же индикатора. Таким путем находят сумму серебра и таллия, по разности между этим и превым титрованием находят количество таллия в растворе.

Одновалентный таллий можно титровать раствором иодида калия в присутствии крахмала и иода; и синяя окраска появляется только после осаждения всего таллия и появления в растворе небольшого количества свободных ионов иода [358]. Аналогичным способом титруют соли серебра и ртути. В качестве индикатора при титровании одновалентного таллия раствором иодида калия применялся о-дианизидин, однако при этом не были получены удовлетворительные результаты [384].

104

В других случаях осаждают T1J, а"избыток KJ титруют раствором нитрата двухвалентной ртути [867].

Комплексонометрическое титрование. Трехвалентный таллий образует с динатриевой солью этиленди-аминтетрауксусной кислоты (комплексон III, трилон Б) устойчивое комплексное соединение (стр. 40). Это позволило разработать непрямой метод определения таллия [444].

К слабокислому раствору соли трехвалентного таллия прибавляют избыток магниевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, вводят несколько капель метилового красного н аммиак до желтой окраски. В этих условиях таллий вытесняет эквивалентное количество магния. На каждый миллилитр раствора прибавляют по 2—3 капли буферного раствора и небольшое количество индикатора до виннокрасной окраски и титруют 0,01—0,001 М раствором комплексона Ш до появления чистой синей окраски. Грамм-эквивалент таллия равен 204,4 г. Таким способом можно определять 0,025—5 мг таллия.

Кроме таллия таким же способом могут быть определены и другие катионы, способные вытеснить магний из его соединения с комплексоном III. Следовательно, метод не отличается селективностью.

Другой вариант непрямого комплексонометрического определения трехвалентного таллия заключается в добавлении избытка титрованного раствора комплексона III; избыток последнего титруют раствором нитрата тория при рН 3,5 в присутствии ализарина S [446].

Недавно разработан прямой метод комплексонометрического определения трехвалентного таллия при рН 1,8—2,0 [33].

К раствору соли трехвалентного таллия добавляют 2 N раствор аммиака по каплям до появления светло-желтой окраски (вследствие начинающегося образования Т1(ОН)3) и равный объем 1 раствора монохлор-уксусной кислоты. Титруют 0,01 М раствором комплексона III в присутствии нескольких капель 0,1%-ного раствора 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола в метиловом спирте (см. сир. 37). Красно-фиолетовая окраска этого индикатора в конце титрования переходит в желтую. Грамм-эквивалент тал-лня равен 204,4 г.

При определении 0,5—9 мг Т13+ получаются вполне удовлетворительные результаты. Особенно следует отметить, что Zn2+

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65

Скачать книгу "Аналитическая химия таллия" (1.76Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свистки в самаре
ремонт гофры глушителя шкода
металлические кресла
вешалки для верхней одежды напольные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)