химический каталог




Аналитическая химия таллия

Автор И.М.Коренман

. Выпадает желтый мелкокристаллический осадок CjH4NS2Tl, который отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают 2,5%-ным раствором аммиака, сушат при 110°, охлаждают и взвешивают [277, 749, 838]. Фактор пересчета на таллий составляет 0,5515.

Меркаптобензотиазолат таллия выдерживает нагоевание до 217° [416, 724].

Поскольку осадок заметно растворим в воде, осаждение ведут только на холоду. Метод мало чувствителен и недостаточно селективен: в аналогичных условиях меркаптобензотиа-зол осаждает также Cu2+, Cd2+, РЬ2+и другие металлы.

Взвешивание ш виде соединений с производными пиразолона. Выделение Н[Т1Вг4] в виде малорастворимых соединений при помощи производных пиразолона позволяет определять довольно малые количества таллия с удовлетворительной точностью [34].

К 10—20 мл исследуемого раствора добавляют 5 ял азотной кислоты (1 : 1), несколько миллилитров 0,1 N раствора КВЮ3 (из расчета 1 мл йа 10 мг таллия) и 10 мл 2 М раствора бромида калия. Выделяющийся бром окисляет таллий. Избыток брома связывают добавлением 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, после чего при перемешивании медленно вводят 10—15 мл 0,Ш раствора антипирина. Через небольшой отрезок времени осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают 2—3 раза раствором осадителя, затем 2—3 раза отдельно приготовленным насыщенным раствором образующегося соединения, высушивают при

505—110°, охлаждают и взвешивают (CnH12ON2)2 • НРТЗг,]. Фактор пересчета на таллий составляет 0,2265.

При определении 9—30 мг таллия получают результаты, обычно пониженные на 2—3% вследствие заметной растворимости осадка.

Значительно менее растворима соль диантипирилметана C23H2402N4- Н[Т1Вг4], одна весовая часть которой соответствует 0,2238 весовым частям таллия. При определении 8— 45 мг таллия получаются вполне удовлетворительные результаты. Добавление комплексона III позволяет осаждать таллий из растворов, содержащих висмут и железо; добавление винной кислоты препятствует осаждению сурьмы.

Осаждение пирамидоном в виде Ci3H17ON3 • Н[Т1Вг4] не дало удовлетворительных результатов из-за заметной растворимости образующегося соединения.

Диантипирилфенилметан не пригоден для определения таллия в виде C25H2802N, • Н[Т1Вг4] вследствие малой растворимости реактива и его «о-осаждения с соединением таллия.

Взвешивание в виде 8-оксихинолнната. Раствор соли одновалентного таллия обрабатывают бромной водой до устойчивого пожелтения, избыток брома связывают сульфосалициловой кислотой, добав ляют винную кислоту, раствор 8-оксихинолина в уксусной кислоте и аце гат аммония: выпадает желтый осадок 8-оксихинолината трехвалентного таллия Tl(C9HeNO)3-3H20. Для освобождения от избытка оксихинолина осадок нагревают с 2 N раствором NHОдна весовая часть Т! (C9H6NO)3 • ЗН20 соответствует 0,2961 весовой части таллия. Высушивание при 120° приводит к образованию моногидрата, при 165° оксихинолинат таллия разлагается [321].

Можно также растворить 8-оксихинолинат таллия в 2 N растворе H2S04 и добавить бромную воду, избыток которой связывают сульфосалициловой кислотой. Для осаждения дибромоксихинолината таллия добавляют винную кислоту, ацетат аммония и аммиак до запаха, после чего разбавляют водой и оставляют на 1 час при 5°. Осадок промывают де кантацией водой, отфильтровывают, сушат при 100°, охлаждают и взвешивают [434].

Одна весовая часть TI (C9H4Br2NO) 3 соответствует 0,1841 весовым частям таллия.

Рекомендуется взвешивание в виде 2-метил-8-оксихино-лината T1(C10H8NO)3 [322].

Взвешивание в виде [(С6Н5)ДвДИСЩ. Сначала окисляют одновалентный таллий до трехвалентного состояния перекисью водорода в щелочной среде (или перманга-натом в кислой среде), затем вводят концентрированную НС1.

' 93

Если при этом выпадает белый осадок Т1С1 или TlfTlClJ, то> окисление повторяют и снова вводят соляную кислоту. Концентрация последней в растворе перед осаждением должна быть в пределах 0,5—2 N. Добавляют 6%-ный водный раствор хлорида тетрафенилмышьяка и нагревают. Образуется белый осадок [(CeH5)4As][TlCl4], отличающийся малой растворимостью; маточный раствор не дает помутнения от добав-, ления иодида калия или сульфида аммония. На другой день осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают 1 N раствором НС1, сушат при 110°, охлаждают и взвешивают [292, 831]. Фактор пересчета на таллий составляет 0,2802.

Метод дает довольно точные результаты. Определению мешают Hg2+, Sn'v Cd2+, МпОг, СЮ4~, дающие осадки с реактивом.

Взвешивание в виде тетрафенилборталлия. Способность одновалентного таллия количественно осаждаться при добавлении тетрафенилборнатрия (стр. 30) была применена для гравиметрического определения таллия [892].

К 40 мл исследуемого раствора добавляют 20 мл 2 N раствора ацетата натсия и избыток 2%-ного раствора тетпафенигсборнатрия. Спустя 2 часа, белый осадок отфильтровы

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65

Скачать книгу "Аналитическая химия таллия" (1.76Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы 1 с бугалтерия
операции на паховую грыжу в москве цены
fissler посуда d yfkbxbb
konig кастрюля

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)