химический каталог




Аналитическая химия таллия

Автор И.М.Коренман

оходит через фильтр. Высокая стоимость применяемого реактива препятствует широкому применению этого метода количественного определения таллия. Определению мешают К+, Rb+ и Cs+.

Взвешивание в видеТЬБ. Из нейтральных, слабокислых (рН 5—6) или лучше слабоаммиачных растворов можно количественно осадить таллий в виде сульфида действием сероводорода [517, 678, 680, 682, 739] или сульфида натрия [567]. Как уже указывалось (стр. 18), сульфид таллия очень легко окисляется кислородом воздуха уже при его фильтровании и промывании, поэтому возможны довольно большие ошибки определения. Осаждение T12S скорее следует рассматривать как метод выделения таллия из раствора, не содержащего других катионов, дающих малорастворимые сульфиды. Осадок T12S растворяют в азотной кислоте, выпаривают с серной кислотой и взвешивают T12S04- (см. ниже).

Взвешивание в виде T12S04. При выпаривании растворов солей таллия и летучих кислот с серной кислотой образуется T12S04, который после прокаливания и охлажде?ния взвешивают [340, 390, 516, 634, 696, 755, 799, 899]. Фактор пересчета на таллий составляет 0,8098.

При этом определении большое значение имеет температура прокаливания. Если прокаливать при очень высокой температуре в открытом тигле, то Tl2S04 может полностью или частично улетучиться [329, 696, 799]. Прокаливание при 220—240° не приводит к потерям сульфата таллия [340]. Максимальная температура, при которой не наблюдается разложение T12S04, равна 355° [724]. Метод пригоден для определения таллия в солях или растворах, не содержащих других нелетучих металлов и нелетучих кислот.

В некоторых вариантах этого метода сначала выделяют таллий из раствора в виде T12S, который затем обрабатывают азотной и серной кислотами, как указано выше [361].

Взвешивание в виде н и т р о к о б а л ь т и а т а. Осаждение таллия в виде нитрокобальтиата с последующим фильтрованием, промыванием, высушиванием при 100—110° и взвешиванием осадка рекомендовалось для определения одновалентного таллия [398, 628, 693, 702, 848]. К недостаткам метода относится непостоянство состава осадка; последний может выражаться формулами Т1з[Со(гТО2)8] и Tl2Na[Co(N02)6] [66], При непродолжительном действии реактива и исследуемого раствора (около одного часа) образуется Т1з[Со(Ы02)б], одна весовая часть которого соответствует 0,6467 весовой части таллия [109].

Определению мешают К+, Rb+,. Cs+, NH4+, образующие малорастворимые нитрокобальтиаты.

Взвешивание в виде рейнекеата. Осаждение одновалентного таллия в виде рейнекеата Tl[Cr(SCN)4(NH3)2], предложенное совсем недавно [13, 46, 837], выгодно отличается от других весовых методов определения таллия малой растворимостью осадка (стр. 133) и сравнительно малой величиной фактора пересчета на таллий (0,3910), что делает этот способ удобным и точным даже при микроопределениях.

1 мл раствора, содержащего не менее 2 мг таллия, подкисляют серной кислотой с таким расчетом, чтобы ее концентрация в растворе была не выше 2 N. Прибавляют 2—3 мл свежеприготовленного 2.5%-ного раствора соли Рейнеке. нагревают' до 40—50° в течение 20 мии. После охлаждения красный осадок отфильтровывают через стеклянный тигель № 4, промывают 3—4 раза по 5 мл холодной воды, сушат при 110° до постоянного веса.

При определении 2 мг таллия ошибка не превышает 0,4%. Присутствие Zn2+, Al3+, Cr3+, Bi3+, Fe3+, Ni2+, Cu2+, Cd2+, Hg2+, Mg2+, Ag+, As043~, As033-, P043^ не отражается на результатах определения. Мешает свинец, также дающий малорастворимый рейнекеат.

Взвешивание в виде тиоиалидата. 10—20 мл исследуемого кислого раствора, содержащего 0,1—0,025 г Т1+, нейтрализуют едким натром, добавляют 2 г тартрата натрия, 3—5 г цианида калия и вводят равный объем 2 N раствора NaOH, после чего разбавляют водой до 100 мл. Затем прибавляют 4—5-кратное против теоретически необходимого количества тионалида, растворенного в ацетоне (на 0,1 г таллия берут 0,4—0,5 г тионалида в 8—10 мл ацетона). Взбалтывают, нагревают до кипения; выпавший вначале аморфный осадок становится кристаллическим и раствор просветляется. После охлаждения лимонно-желтый осадок отфильтровыва.-ют через стеклянный тигель, промывают холодной водой для удаления цианида, затем промывают ацетоном для удаления избытка тионалида. Осадок сушат при 100°, охлаждают и взвешивают C|2H,0ONST1 [300]. Фактор пересчета на таллий составляет 0,4859. Тионалида? таллия выдерживает нагревание не выше 220° [870], по другим данным не иыше 156° [724}.

Вследствие сравнительно небольшой растворимости осадка можно определять 3—6 мг таллия в 1—3 мл раствора с удовлетворительной точностью [375].

Метод позволяет выделять и определять таллий в растворах, содержащих Ag+, Аиш, Ptlv, Pd2+, Cu2+, Pb2+ Bi+ Cd2+ Sn", Zn2+, Co2+, Ni2+, Al3+, U022+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2'+ и др.

Селективность — главное достоинство этого способа опре-' деления таллия [309].

В завешивание в виде меркаптобензотиазолата. 1%-ный аммиачный раствор меркаптобензотиазола (каптакс) добавляют по каплям в большом избытке к 30 мл анализируемого раствора

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65

Скачать книгу "Аналитическая химия таллия" (1.76Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обувница глубина 15 см
подсветка букв светодиодами
аренда плазм в москве
W10162810

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)