химический каталог




Аналитическая химия таллия

Автор И.М.Коренман

та на таллий составляет 0,7789.

Метод позволяет определять таллий с ошибкой ± 0,5 мг.

Если в анализируемом растворе содержится соль трехвалентного таллия, то сначала выпаривают его с серной кислотой, затем восстанавливают сернистой кислотой, избыток которой удаляют кипячением. Можно восстанавливать также тиомочевиной. Выпаривание с серной кислотой необходимо при наличии в растворе анионов галоидов, иначе наряду с TlaCrOj может выпасть и галогенид таллия.

Поскольку трехвалентный таллий не дает осадка с хроматом, этот метод позволяет определить сначала концентрацию соли одновалентного таллия, а затем в отдельной пробе после восстановления трехвалентного таллия — общую концентрацию таллия; по разности находят содержание трехвалентного таллия.

В присутствии катионов, дающих осадки при добавлении аммиака, осаждение хромата таллия производят после добавления .сульфосалициловой кислоты [421, 679]. Исследуемый раствор не должен содержать восстановителей, переводящих Сг042~ в Сг3+. Поэтому As033~ и SbHI предварительно окисляют перекисью водорода в аммиачной среде. Присутствие As043~, Sb043~, Sb03- и Se042~ не мешает определению таллия.

Катионы, образующие малорастворимые хроматы (РЬ2+, Hg2+, Hg22+), должны отсутствовать. Мешают определению также соли Bi3+, Zr,v, Qa3+, Ti[v, Mn2+* Хромат таллия выдерживает нагревание до 745° [416, 724].

Заметная растворимость TI2Cr04 в воде приводит к пониженным результатам, особенно при определении малых количеств таллия. Была исследована растворимость хромата таллия в разных средах [679]. Полученные результаты приведены в табл. 20.

86

87

Предлагается несколько вариантов осаждения иодида таллия: из нейтральных, слабокислых и слабоаммиачных растворов. В зависимости от характера сопутствующих катионов выбирают тот или иной вариант.

Из нейтрального раствора, нагретого до 80—90°, таллий осаждают небольшим избытком раствора иодида калия, охлаждают, осадок отфильтровывают через тигель Гуча, промывают 80%-ным этиловым спиртом, сушат при 110°, охлаждают и взвешивают' [287, 424, 628]. Фактор пересчета на таллий составляет 0,6169.

В случае осаждения из слабокислой среды исследуемый раствор подкисляют уксусной кислотой, нагревают до кипения и добавляют 4%-ный раствор ноднда калия с таким расчетом, чтобы избыток осадителя в растворе составил около 1%. Охлаждают и на другой день осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают 1%-ным раствором KJ и 1%-ным раствором уксусной кислоты, затем 80%-ным ацетоном, сушат при 120—130°, охлаждают и взвешивают [634]. Рекомендуется также промывание осадка 90%-ным этиловым спиртом [627].

Для осаждения из аммиачного раствора вводят сначала 2 мл 20%-ного раствора аммиака на 50—100 мл анализируемого раствора, в остальном поступают, как указано выше. Осадок промывают 1%-ным раствором иодида калия, подщелоченным аммиаком, сушат, охлаждают и взвешивают [634, 898].

Вариант этого способа, позволяющий выполнять микроопределения таллия, заключается в окислении до Т1С13 и экстрагировании последнего диэтиловым эфиром. При взбалтывании эфирного раствора с водным раствором сернистой кислоты таллий восстанавливается и в виде Т1С1 переходит в водную фазу, где его осаждают иодидом калия [762].

Соли кадмия, алюминия, хрома, кобальта, никеля, цинка, марганца, магния, щелочноземельных и щелочных металлов не мешают определению таллия в нейтральных или слабокислых растворах. При осаждении из аммиачных растворов должны отсутствовать катионы, образующие малорастворимые гидроокиси. Присутствие солей свинца, ртути, серебра, висмута и других катионов, осаждаемых иодидом калия, мешает определению таллия; добавление комплексонов повышает селективность метода [745].

Осадок иодида таллия часто проходит через фильтр [361, 424]; осаждение из теплого или горячего раствора и длительное выдерживание под маточным раствором приводит к образованию более крупнозернистого осадка. Прохождение через фильтр уменьшается при подкислении промывной жидкости уксусной кислотой [424].

* Иодид таллия выдерживает нагревание до 473° [416. 724].

Заметная растворимость TIJ в воде приводит к потерям таллия. На это обстоятельство обращают внимание многие исследователи [66, 437]. Внесение поправок на растворимость [898] вряд ли может улучшить метод.

88

На основании этих данных рекомендуется промывать осадок 50%-ным этиловым спиртом. Эти же цифры показывают, что осаждение из аммиачных растворов может привести к особенно заметным потерям. Необходимо отметить, что для уменьшения потерь промывают осадок насыщенным водным раствором иодида таллия [821, 835], а в раствор до осаждения вводят этиловый спирт [511].

Взвешивание в виде Tl2[PtCl6J. Исследуемый раствор нагревают и добавляют избыток раствора платинохлористоводородной кислоты. После охлаждения осадок отфильтровывают через тигель Гуча, промывают водой, сушат при 100°, охлаждают и взвешивают [390, 393, 603, 628 899]. Фактор пересчета на таллий составляет 0,5006.

Вследствие малой величины частиц осадок нередко пр

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65

Скачать книгу "Аналитическая химия таллия" (1.76Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как установить петли ввертные оконные
обувница в прихожую узкие купить по низким ценам
мерседес бенц в аренду для работы в такси
буквы с лампочками москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)