![]() |
|
|
Аналитическая химия таллията на таллий составляет 0,7789. Метод позволяет определять таллий с ошибкой ± 0,5 мг. Если в анализируемом растворе содержится соль трехвалентного таллия, то сначала выпаривают его с серной кислотой, затем восстанавливают сернистой кислотой, избыток которой удаляют кипячением. Можно восстанавливать также тиомочевиной. Выпаривание с серной кислотой необходимо при наличии в растворе анионов галоидов, иначе наряду с TlaCrOj может выпасть и галогенид таллия. Поскольку трехвалентный таллий не дает осадка с хроматом, этот метод позволяет определить сначала концентрацию соли одновалентного таллия, а затем в отдельной пробе после восстановления трехвалентного таллия — общую концентрацию таллия; по разности находят содержание трехвалентного таллия. В присутствии катионов, дающих осадки при добавлении аммиака, осаждение хромата таллия производят после добавления .сульфосалициловой кислоты [421, 679]. Исследуемый раствор не должен содержать восстановителей, переводящих Сг042~ в Сг3+. Поэтому As033~ и SbHI предварительно окисляют перекисью водорода в аммиачной среде. Присутствие As043~, Sb043~, Sb03- и Se042~ не мешает определению таллия. Катионы, образующие малорастворимые хроматы (РЬ2+, Hg2+, Hg22+), должны отсутствовать. Мешают определению также соли Bi3+, Zr,v, Qa3+, Ti[v, Mn2+* Хромат таллия выдерживает нагревание до 745° [416, 724]. Заметная растворимость TI2Cr04 в воде приводит к пониженным результатам, особенно при определении малых количеств таллия. Была исследована растворимость хромата таллия в разных средах [679]. Полученные результаты приведены в табл. 20. 86 87 Предлагается несколько вариантов осаждения иодида таллия: из нейтральных, слабокислых и слабоаммиачных растворов. В зависимости от характера сопутствующих катионов выбирают тот или иной вариант. Из нейтрального раствора, нагретого до 80—90°, таллий осаждают небольшим избытком раствора иодида калия, охлаждают, осадок отфильтровывают через тигель Гуча, промывают 80%-ным этиловым спиртом, сушат при 110°, охлаждают и взвешивают' [287, 424, 628]. Фактор пересчета на таллий составляет 0,6169. В случае осаждения из слабокислой среды исследуемый раствор подкисляют уксусной кислотой, нагревают до кипения и добавляют 4%-ный раствор ноднда калия с таким расчетом, чтобы избыток осадителя в растворе составил около 1%. Охлаждают и на другой день осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают 1%-ным раствором KJ и 1%-ным раствором уксусной кислоты, затем 80%-ным ацетоном, сушат при 120—130°, охлаждают и взвешивают [634]. Рекомендуется также промывание осадка 90%-ным этиловым спиртом [627]. Для осаждения из аммиачного раствора вводят сначала 2 мл 20%-ного раствора аммиака на 50—100 мл анализируемого раствора, в остальном поступают, как указано выше. Осадок промывают 1%-ным раствором иодида калия, подщелоченным аммиаком, сушат, охлаждают и взвешивают [634, 898]. Вариант этого способа, позволяющий выполнять микроопределения таллия, заключается в окислении до Т1С13 и экстрагировании последнего диэтиловым эфиром. При взбалтывании эфирного раствора с водным раствором сернистой кислоты таллий восстанавливается и в виде Т1С1 переходит в водную фазу, где его осаждают иодидом калия [762]. Соли кадмия, алюминия, хрома, кобальта, никеля, цинка, марганца, магния, щелочноземельных и щелочных металлов не мешают определению таллия в нейтральных или слабокислых растворах. При осаждении из аммиачных растворов должны отсутствовать катионы, образующие малорастворимые гидроокиси. Присутствие солей свинца, ртути, серебра, висмута и других катионов, осаждаемых иодидом калия, мешает определению таллия; добавление комплексонов повышает селективность метода [745]. Осадок иодида таллия часто проходит через фильтр [361, 424]; осаждение из теплого или горячего раствора и длительное выдерживание под маточным раствором приводит к образованию более крупнозернистого осадка. Прохождение через фильтр уменьшается при подкислении промывной жидкости уксусной кислотой [424]. * Иодид таллия выдерживает нагревание до 473° [416. 724]. Заметная растворимость TIJ в воде приводит к потерям таллия. На это обстоятельство обращают внимание многие исследователи [66, 437]. Внесение поправок на растворимость [898] вряд ли может улучшить метод. 88 8» На основании этих данных рекомендуется промывать осадок 50%-ным этиловым спиртом. Эти же цифры показывают, что осаждение из аммиачных растворов может привести к особенно заметным потерям. Необходимо отметить, что для уменьшения потерь промывают осадок насыщенным водным раствором иодида таллия [821, 835], а в раствор до осаждения вводят этиловый спирт [511]. Взвешивание в виде Tl2[PtCl6J. Исследуемый раствор нагревают и добавляют избыток раствора платинохлористоводородной кислоты. После охлаждения осадок отфильтровывают через тигель Гуча, промывают водой, сушат при 100°, охлаждают и взвешивают [390, 393, 603, 628 899]. Фактор пересчета на таллий составляет 0,5006. Вследствие малой величины частиц осадок нередко пр |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 |
Скачать книгу "Аналитическая химия таллия" (1.76Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|