химический каталог




Аналитическая химия таллия

Автор И.М.Коренман

я выделения таллия из водных растворов, его концентрирования и отделения от других элементов. Галогениды трехвалентного таллия, а также

75

74

некоторые внутрикомплексные соединения таллия экстрагируются органическими растворителями.

1 ~ TP-I-; 2 TI+; 3 — Ga»+; 4 - Fe1+; 5 — IN»+

Экстрагирование галогенидов трехвалентного таллия. Хлорид трехвалентного таллия из солянокислого раствора очень хорошо экстрагируется диэтиловым эфиром [52, 344, 710, 821, 853. 884, 890]. Согласно некоторым данным [52, 710, 853], при однократном экстрагировании в соляной кислотой. После этого водный слой экстрагируют еще 2 раза такими же порциями эфира. Эфирные растворы объединяют и промывают небольшим объемом 6/V раствора HCI для выделения меди, висмута и других _металлов. которые в небольших количествах могли перейти в эфирный раствор. Промытый эфирный раствор помещают в коническую колбу, где выпаривают досуха; к остатку добавляют 1 мл воды, несколько капель 6-V раствора НС1 и 2 мл концентрированной H2SO4, нагревают до появления паров серной кислоты; добавляют по каплям концентрированную HNO3 до полного разрушения органических веществ и получения -бесцветного или бледно-желтого раствора [196]. В полученном растворе можно обнаружить таллий или определить его количество.

Недостатком этого способа является его малая селективность — вместе с Т1С13 экстрагируются и хлориды ряда других элементов.

Значительно лучше экстрагировать трехвалентный таллий из бромистоводородного раствора [315, 344, 668, 821, 884]. Для характеристики полноты и селективности отделения приводим данные экстрагирования трехвалентного таллия и других ионов из 20 мл раствора, содержащего определенное количество НВг, при помощи 30 мл диэтилового эфира, насыщенного бромистоводородной кислотой соответствующей концентрации [884].

Таблица 18

Экстрагирование таллия и других катионов диэтиловым эфиром из растворов, содержащих разные количества НВг, Объем водной фазы—20 мл, эфирной фазы —30 мл

76

77

Исследовалось также экстрагирование бромидов Т13"1", Ga3+, In3+ и Fe3+ из их 0,1 М растворов в присутствии разных количеств НВг равным объемом диэтилового эфира при комнатной температуре (315]; при этом определялся коэффициент распределения — а:

Концентрация бромида в слое эфира

Концентрация бромида в слое воды

и процент экстрагирования — Р:

р 100 а

Полученные при этом данные приведены в табл. 19.

Таблица 19

Распределение бромидов Т13+, 1п3+, Ga3+ н Fe3+ между водным раствором НВг и диэтиловым эфиром

Концентрации в Концентрации в — — - исходном раство- исходном раство-

ре, MOj и/л а р ре, МОди/Л а Р

МеВг, НВг МсВг, НВг

0,1 ТЛЗгз 0,08 36,9 97,4 0,1 GaBrs 2 0,009 0,9

1 1200 >99,9 3 0,015 1,5

2 6000 >99,9 3,5 0,097 88

4 8000 >99,9 4 1,21 54,8

6 98 99,0 5 29,1 96,7

5,5 22,2 95,7

6 19,0 95,0

0,1 1пВг3 0,53 0,017 1,7 0, OlFeBrs' 1 <0,001 < 0,1

1 0,18 15,0 2 0,014 1,4

?2 5,74 85,2 3 1,22 55,0

3 72 98,6 4 33,2 97,1

4 800 99,9 5 33,6 97,1

5 250 99,4 6 17,5 94,6

6 14,3 98,5

Эти данные показывают возможность концентрирования таллия в эфирном слое и его отделение от Ga3+, In3+ и Fe3+ при правильном выборе концентрации НВг. Аналогичные данные получены и другими авторами [555]. Бромид одновалентного таллия также хорошо экстрагируется диэтиловым эфиром из 1 М раствора НВг.

Таким образом, в эфирную фазу, кроме трехвалентной» таллия, переходит Аи,п и лишь небольшие количества других элементов (In3+, Zn2+, Hg2+, Мо03, Sb1", Te'V). Последние можно удалить из эфирного экстракта взбалтыванием с 1 N раствором НВг. Если в исследуемом растворе имеются хлориды ил'и нитраты, то сначала выпаривают 1—2 раза с концентрированной НВг с добавлением небольших количеств брома. Остаток растворяют в 20 мл 1 АЛ раствора НВг и экстрагируют эфиром. После двух экстрагирований в водном слое остается только около 0,2% от первоначального количества таллия.

Нормальность Ю

Рис. 9. Экстрагирование этиловым эфиром из растворов с разными концентрациями HJ:

/ - TI'+j 2 - ln•^?, 3 — Т1 + ; 4 - Ga>+

В присутствии золота к эфирному слою добавляют 20 мл воды и нагревают на водяной бане для удаления эфира. К оставшемуся водному раствору добавляют 2 мл 10%-ного раствора NH2OH-HCl и по 2 мл 10%-ного раствора KCN и 2 N раствор КОН. При добавлении к этому раствору 5%-но-го раствора KJ выпадает T1J, золото остается в растворе [159, 588, 884].

Этот способ успешно применен для отделения малых количеств таллия от больших количеств посторонних катионов при определении таллия в пылях цинкового, свинцового и медного производств [60].

Из рис. 9 видно, что из раствора, содержащего HJ, можно экстрагировать трехвалентный таллий эфиром и отделять его от галлия и индия [555].

Экстрагирование из раствора, подкисленного Ш, имеет недостаток, заключающийся, во-первых, в возможности протекания окислительно-восстановительной реакции между

78

79

трехвалентным таллием и HJ, а во-вторых, в хорошей

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65

Скачать книгу "Аналитическая химия таллия" (1.76Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пионы искусственные купить в москве для композиции
Самое выгодное предложение в KNSneva.ru: F0BB00B6RK - офис: Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, - есть стоянка для клиентов.
набор стеклянных кастрюль
елка крокус сити холл 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)