химический каталог




Аналитическая химия таллия

Автор И.М.Коренман

асполагаются несколько иначе [50, 921]: Н+, As1", Sb111, Bi3+ (Cr3+, Fe3 + , Hg2+), U02s+, Pb2+, Cu2+, Ag+, Zn2+ (Co2+, Ni2+, Cd2+, Fe2+), T1+. Mn2+.

При разделении элементов в пределах группы катионов, осаждаемых соляной кислотой, исследуемый раствор пропускают через колонку с окисью алюминия, промывают водой и проявляют раствором хромата калия; верхняя зона окрашивается в желтый цвет (РЬ2+), следующая — в красный (Ag+) и нижняя зона в желтый цвет (Т1+). Отделение таллия от серебра оказывается неполным [808].

На фильтровальном картоне с нанесенной гидроокисью алюминия был получен следующий ряд [73]: Hg22+, Hg2+, Bi3+, Fe3+ (Pb2+, U022+), Cu2+, Ag+, (Zn2+, Cd2+), T1+, Fe2+ (Ni2+, Co2+), Mn2+, Cr3+.

Удается хорошо разделять Zn2+ и Tl+, Cd2+ и Т1+, а также Pb2+, Ag+ и ТН.

Иначе располагаются катионы на колонке с пермутитом [49, 74]: Н+, Fe3+, Hg22+(Ag+, Pb2+), V02+, T1+, (Cu2+, Cr3+, Cd2+, Zn2+, U022+), Mn2+, (Co2+, Ni2+) и с глауконитом [161]: Fe3+, (Hg22+ Hg2+), Pb2+, Ag+, T1+, Cr3+, Zn2+, Ba2+, Sr2,\ Cu2+, (Co2+, Cd2 + ), (Ni2+, Mn2+).

Сурьма принадлежит к немногим элемейтам, мешающим фотоколориметрическому определению таллия (стр. 120). Поэтому отделению таллия от сурьмы посвящен ряд работ. Предлагается и хроматографическое отделение трехвалентного таллия от пятивалентной сурьмы [53].

Исследуемый раствор пропускают со скоростью 4—5 мл/мин через колонку (длина 150 мм, диаметр 15 мм) с катионитом СБС и в фильтрате определяют остаток сурьмы и таллия.

Опыты производились как с кислыми, так и с щелочными растворами. Оказалось, что из растворов, содержащих 20%

73

NaOH, сурьма количественно проходит в фильтрат, а таллий полностью задерживается катионитом. В щелочной среде сурьма находится в виде анионов Sb033~, Sb02-, Sb03- и, следовательно, не задерживается катионитом. Аналогичное явление наблюдается в присутствии разных комплексообразующих анионов (пирофосфат, цитрат, тартрат, оксалат): таллий количественно адсорбируется катионитом, сурьма переходит в фильтрат [53]. Лучше всего использовать при хроматографи-ческом разделении сурьмы и таллия винную или лимонную кислоты. Этот метод отделения таллия от сурьмы применяется при определении таллия в пылях цинкового и свинцового производств, в цинковом электролите, металлическом кадмии.

В ряде работ, посвященных хроматографии на бумаге, имеются данные и о солях таллия. В качестве растворителя наиболее часто применяются амиловый или бутиловый спирты, насыщенные 1—2N раствором HCI, или смеси изопропилового или этилового спиртов с 5 Л7 раствором HCI (9: I). Для характеристики разделения катионов приводим значения Rf [620—622] (табл. 17).

Таблица 17

одновалентного таллия. Таким образом, применяя изоамиловый спирт и соляную кислоту, можно отделить Т13+ от других катионов [621]; в случае бутилового спирта и соляной кислоты вместе с таллием оказываются только золото и ртуть [272].

As"'

0,68

Для отделения таллия методом хроматографии на бумаге в качестве растворителя рекомендуется смесь 70 объемов метилового спирта, 10 объемов 25%-ной серной кислоты и 40 объемов воды [409]. При этом величины Rf имеют следующие значения:

0,35

0,71

0,84

Катион РЬЙ +

Rf О

0,82

Хроматограмму проявляют 10%-ным раствором KJ; образующееся желтое пятно T1J можно заметить при 3 — 5, Т1+ в пробе. Если бумагу осветить ультрафиолетовыми лучами, то пятно T1J кажется черным. Таким способом на хроматограмме удается обнаружить 1ТТГ. В области расположения таллия, т. е. при Rf около 0,35, нет других катионов; поэтому можно отделить и заметить 3—5ТТ1+ в присутствии посторонних катионов (по 50, каждого). В присутствии меди при проявлении раствором KJ выделяется иод, мешающий наблюдению. Поэтому рекомендуется пользоваться аммиачным раствором KJ или обрабатывать бумагу тиосульфатом. Этот способ позволяет обнаруживать 25, таллия в 1 мл крови после разрушения органических веществ.

Для проявления хроматограммы с целью обнаружения в ней таллия предлагается также сероводород [621], родизоновая кислота [736], тионалид [409].

Для получения осадочных хроматограмм применяют в качестве носителя беззольную фильтровальную бумагу, на которую наносят каплю ]N раствора KJ. В центр влажного пятна помещают каплю исследуемого раствора. Образующиеся малорастворимые иодиды располагаются на фильтровальной бумаге в следующем порядке от центра к пгриферии: AgJ, HgJ2, T1J, PbJ3, BiJ3, что находится в соответствии с их растворимостью [75]. Методом осадочной хроматографии можно легко обнаружить таллий в присутствии меди или серебра.

На другие работы по хроматографическому отделению таллия мы только сошлемся [273, 583, 876].

Аналогичные данные приводят и другие авторы [65]. Правда, v пазных авторов значения Rf для одного и того же катиона несколько отличны, что может объясняться разными свойствами применяемой бумаги, но общим является очень большое значение Rf для трехвалентного таллия (около 1) и Rt, близкое к нулю, для

ЭКСТРАГИРОВАНИЕ СОЕДИНЕНИИ ТАЛЛИЯ

Экстрагирование применяется дл

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65

Скачать книгу "Аналитическая химия таллия" (1.76Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проектора и экрана раменское
Фирма Ренессанс: деревянные лестницы на второй этаж фото- быстро, качественно, недорого!
кресло ch 201
Удобно приобрести в КНС Нева Lenovo IdeaPad M3070 - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)