химический каталог




Аналитическая химия таллия

Автор И.М.Коренман

4 97,1

100

Имеется другой вариант концентрирования таллия [435]: к 20—500 мл раствора, содержащего следы таллия, добавляют 0,5—3 мл 0,1%-ного раствора MnS04 и бром до желтой окраски. Подщелачивают раствором NaOH и нагревают до кипения. Выпавший осадок МпО(ОН)г промывают горячен водой и растворяют в 1 мл HCI (1 : 1). В полученном концентрате можно обнаружить таллий при помощи родамина В {стр. 44) даже в том случае, если его концентрация в исходном растворе была 1:5- 109.

Относительно соосаждения трехвалентного таллия с Fe(OH)3 в литературе имеются противоречивые данные; по одним указаниям таллий соосаждается с этим осадком [183а, 196, 674], по другим — «е соосаждается [554].

Соосаждение с малорастворимыми галоген и д а м и. Ирм осаждении галогенидов серебра может наблюдаться соосаждение одновалентного таллия [94, 235, 301, 502, 728, 873]. Соосаждение с AgJ применено для отделения таллия от других элементов (149а]. Исследования, выполненные с применением радиоактивного индикатора ТпС" (т. е. Т1го8), показали, что при избытке хлорида или бромида соосаждение одновалентного таллия достигает 84—96% от общего количества таллия, находившегося в растворе; напротив, при избытке серебра соосаждение резко уменьшается, достигая в среднем 3—4%. Зависимость соосаждения от заряда поверхности галогенида серебра свидетельствует об адсорбционном характере этого процесса. Аналогичная картина наблюдается и при соосаждении таллия с Hg2Cl2 и Hg2Br2[502, 554].

Соосаждение с РЫ2 рекомендуется для концентрирования таллия при его спектральном определении [742].

71

Концентрирование таллия достигается также его соосаждс-нием с C112J2 [4,192].

Отмечается практически полное соосаждение таллия с осадками Cs2[PtCl6], Rb2[PtCl6J, Cs2[SnCl6], Cs2[BiCl5l, Cs2[SbCl5] [725].

Соосаждение с другими соединениями. Мы только сошлемся на соосаждение таллия с осадками PbS04 [923, 105а], ВаСг04 [196, 725], K3[Co(N02)6] [196], К3Р04-12 ? Мо03{196], битартрата калия [725], рейнекеата ртути [46], фосфата кальция [149], элементарного селена [317]. Одновалентный таллий способен адсорбироваться на стекле; с повышением рН адсорбция возрастает; трехвалентный галлий адсор- ' бируется при рН 3—7 [209].

Соосаждение с органическими носите л я-м и, При действии я-диметиламиноазобензола на метилоранж

выпадает осадок(CH,),N / \-N = N -/ ")SO:,H? (CH3)2N - - N = N - (~^> ,

с которым соосаждается [Т1С14]- [116, 117, 119]. Практически полное соосаждение таллия и его отделение от других элементов наблюдается из раствора 0,2 N по НС1 даже при концентрациях порядка 1 : 10[0. Одновалентный таллий не соосаждается. Соосаждение в данном случае объясняется склонностью [Т1Х4]- давать малорастворимые соединения с тяжелыми органическими катионами (стр. 44). Следует заметить, что одновременно соосаждается также [SbCl6]~, [AuCl4] , Fe3+, вольфрам и молибден, особенно в виде гетерополикислот. Отмечена способность таллия соосаждаться с продуктом окисления диаминоазобензола бромом [105 б].

Рекомендуется следующий метод выделения следов таллия при анализе 1ранита и других силикатных пород [117, 119].

1,5 г тонко измельченного гранита в платиновой чашке смешивают с несколькими каплями воды, добавляют 0,5 мл концентрированной H2SO4, 5 мл HF и выпаривают на водяной, затем на песчаной бане досуха. Такую обработку повторяют еще 2—3 раза. К сухому остатку добавляют 5 мл НС1 (уд. в. 1,12), нагревают на водяной бане и переносят в стакан емкостью 50 мл; чашку смывают 10 мл горячей НС1 (уд. в. 1,12). К раствору добавляют 20—50 мг гидрохинона и нагревают в течение часа на водяной бане. Раствор переносят в литровый стакан, добавляют 250—300 мл воды для уменьшения концентрации НС1 до 0,2—0.3N, Добавляют 20 мл раствора, содержащего 6 г я-диметиламинобензола в 97 мл этилового спирта, и 3 мл концентрированной HCI и затем медленно по каплям при перемешивании вводят 20 мл насыщенного водного раствора метилоранжа. Через 30—40 мин. осадок отфильтровывают, промывают жидкостью, состоящей из 150 мл воды, 5 мл 61 час добавляют по 25 мл раствора rt-диметиламиноазобензола и метилоранжа. Еще через 30—40 мин. осадок отфильтровывают, промывают 40—80 мл указанной выше промывной жидкости, сушат, смачивают 0,5 мл H2SO4 (1 : 1), обугливают, прокаливают 3—4 часа, постепенно повышая температуру до 400°. В золе содержится тал'лий с небольшой примесью железа и очень малых количеств других элементов.

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОТДЕЛЕНИЕ ТАЛЛИЯ ОТ ДРУГИХ ЭЛЕМЕНТОВ

Для окиси алюминия получен следующий сорбционный ряд катионов, в котором каждый предыдущий катион сорбируется сильнее последующего [703]; ThIV, Сеш, Fe3+ (Ga3+, In3+), Al31", Cr3+, Hg2+, LTO22+, Cu2+, Pb2+, Zn2+, Ni2+, Со2+ (Cd2+, Fe2+), Mn2+(Ag+), T1+.

По другим данным катионы в этом ряду р

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65

Скачать книгу "Аналитическая химия таллия" (1.76Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
адвокаты по гражданским делам недвижимость
кресло 994
linea cali lady 1390 ro 011 bo
бирки на двери фото

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.01.2017)