химический каталог




Аналитическая химия таллия

Автор И.М.Коренман

я осаждают малорастворимые карбонаты щелочноземельных металлов, таллий остается в растворе [900]. При добавлении KJ или Na3[Co(N02)e] осаждается таллий, а щелочноземельные металлы остаются в растворе.

Отделение от щелочных металлов. К исследуемому раствору добавляют раствор BaJ2, выпадает TU, в фильтрате остаются барий и щелочные металлы. Барий удаляют в виде BaS04 [900]. При добавлении H^[PtCl6] выпадают хлороплатинаты NH4+, К+, Rb+, Cs+ и TI+- Осадок повторно извлекают водой, в первую очередь растворяются хлороплатинаты щелочных металлов. Tl2[PtCl6], как наименее растворимое соединение, оказывается в последних порциях осадка, которые испытываются на таллий по окраске пламени [261J.

Отделение от Ge, As, Se, Pb, Ag, Nb, Та, W, Mo [883]. Иоследуемый объект нагревают с 6iV раствором HN03, выпаривают досуха, остаток нагревают в течение часа при 130° и снова растворяют в азотной кислоте. При этом W, Nb и Та находятся в осадке. Фильтрат выпаривают, добавляют концентрированную НВг и несколько капель брома; из раствора нагреванием отгоняют Ge, Se, As; остаток разбавляют водой, чтобы уменьшить концентрацию НВг до 0,1—0,3 N. При этом осаждается AgBr и частично РЬВг2. К фильтрату добавляют НВг до 1 А' и экстрагируют Т1Вг3 диэтиловым эфиром.

СООСАЖДЕНИЕ ТАЛЛИЯ

Соосаждение с с у л ь ф и д а м и. Из кислых растворов сероводород не осаждает таллия. Если наряду с таллием в растворе присутствуют катионы, способные давать малорас-гворимые 'в кислотах сульфиды, то вместе с последними соосаждается и таллий. Эта способность таллия была замечена очень давно [327, 492, 615]. Соосаждение таллия наблюдалось с сульфидами мышьяка, сурьмы, олова, ртути, свинца, серебра, меди, кадмия, висмута [5, 188, 196, 327, 347, 492, 516, 615, 842]. Соосаждение объясняется не только адсорбцией TI2S на осадках других сульфидов, но и образованием новых соединений. Например, предполагается образование CuTlS2 [500], Tl2S-4CuS и Tl2S-2CuS [347], TI2S • As2S3 [327, 516], T12S • PbS [151а]. Образование осадкз Tl4SnS4 используется для гравиметрического определения таллия (стр. 94). Вследствие соосаждения таллия цвет осадков сульфидов может изменяться. Если пропускать сероводород через раствор мышьяковистой кислоты, содержащий избыток соли таллия, то образуется буровато-красный осадок [5, 327]. При малых количествах таллий почти полностью соосаждается с сульфидами тяжелых металлов. Детальное исследование этого вопроса было выполнено методом меченых атомов с применением радиоактивного изотопа Т1 204 [5].

В 25 мл раствора HCI,, содержащего 0,1 мМ соли соответствующего металла и 2,96 у Т1+, пропускали 5 мин. сероводород при 18° (50—60 пузырьков в минуту). Тотчас после осаждения в выпавшем осадке определяли количество соосажденного таллия {табл. 14).

Соосаждение таллия существенно изменяется при эквимо-лярных количествах компонентов. В табл. 15 приведены данные о соосаждении таллия из растворов, содержащих по 1 мМ металла группы сероводорода и таллия; остальные условия те же, как указано выше [5].

Соосаждение относительно больших количеств таллия с сульфидами мышьяка, сурьмы и олова, возможно, связано

69

Соосажденное количество таллия зависит от количества введенной соли марганца; при достаточном содержании- марганца наблюдается практически полное выделение таллия (табл. 16) [67]. С увеличением избытка щелочи соосаждение трехвалентного таллия уменьшается.

Т а б л и ц а 16

о, и

Соосаждение трехвалентного таллия с осадком Мг.О (0Н)2

3,4

Содержание Т1А+ в растворе, мз/ли

Введенное количество Мп!+,мг

Соосаждено таллия, %

Таблица 15

Количес-Сульфид тво суль фида, мг

Соосаждение таллия с эквимолярнымн количествами сульфидов группы серэводорэда

Количес- [Соосаждено таллия

Сульфид тво суль- " '

9,85 4,74 4,56 2,27

48,2 23,2 22,3 11,1

CdS CuS AgaS HgS

14,45 9,56 12,39 23,27

AssS3

SbjjSg

SnS2 BiaSs

0,88 0,84 0,41 0,39

4,3 4,1 2,0 1,9

, фида, мг I мг %

12,39 16,98 18,28 25,71

Примечание. В растворе до осаждения содержится 20,44 мг Т1+.

с образованием отмеченных выше соединений (стр. 69). Установлено, что добавление основных красителей (малахитовый зеленый, бриллиантовый зеленый, нейтральный красный, ме-тилвиолет, метиленовый синий и др.) резко уменьшает соосаждение таллия с сульфидами тяжелых металлов [187]. Таллий способен соосаждаться с сульфидами катионов группы сульфида аммония. Соосаждение с FeS применяется для концентрирования таллия [565].

Соосаждение с гидроокисями. -Наиболее подробно изучено осаждение трехвалентного таллия с MnO(OH)2 [67, 196, 435]. Рекомендуется следующий способ выделения таллия [67].

К 1 л раствора, содержащего небольшие количества трехвалентного таллня, добавляют сульфат марганца, затем 10 капель 30%-ной перекиси водорода и по каплям при помешивании 2N раствор NaOH до щелочной реакции. Нагревают до 70° для более быстрой коагуляции МпО(ОН)г. Через час жидкость сливают с осадка.

70

56,8 70,7 88,9 97,2 99,5

6,8 13,0

20,4 27,2 34,0

52,9 70,6 82,

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65

Скачать книгу "Аналитическая химия таллия" (1.76Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Silampos Pro Julia Vysotskaya купить
обучение на монтажника кондиционеров в москве
основания для рекламы на автобусах
salice paolo jakarta

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)