химический каталог




Аналитическая химия таллия

Автор И.М.Коренман

обрабатывают перекисью натрия; выпадающий осадок может содержать гидроокиси Tl3+, Fe3+,MnIV, Zrn , Ti«+, Со3+, Ni2+, Ni3*- и карбонаты Mg2+, Са2т, Sr2+, Ва2+. Растворяют в НС1, выпаривают досуха, остаток растворяют в воде, подкисляют HN03, добавляют КС]03, кипятят и фильтруют.

Ниже приводятся другие методы разделения катионов (табл. 12), основанные на экстрагировании [484].

Минеральнокислый раствор, содержащий трехвалентное железо, обрабатывают 10%-ными растворами ацетата и бензоата аммония, прибавляют 5,V раствор аммиака по каплям до рН 3,8—4 {проба индикаторными бумажками), кипятят, не охлаждая фильтруют, промывают смесью 1%-ных растворов бензоата аммония и уксусной кислоты.

61

Таблица 11

Анализ катионов подгруппы железа и щелочно-земельных металлов

Фильтрат: Со2+, Ni3+, Mga+, Са2+, Sr", Ва3+

Фильтрат (при отсутствии железа к нему добавляют FeCI3)-подщелачивают аммиаком, добавляют ацетат аммония, кипятят, фильтруют

Осадок: основные ацетаты, гидроокиси (фосфаты) Fe3+, ZrlV, TilV; растворяют в

концентрированной НС1, экстрагируют диэтиловым эфиром

Водный слой: I TiCl,, ZrCl,

Фильтрат: Fe3+

Эфирный слон: Т1С13, FeCls; выпаривают, растворяют в разбавленной H2S04, добавляют Na2S03 и KJ, фильтруют

Осадок: TIJ проверяют по окрашиванию пламени

взбалтывают с 3 ш IN раствора НС1 (3 раза). Соляная кислота извлекает из эфира большую часть посторонних катионов. Эфирный слой содержите теперь все количество Т134" и Aui11, а также следы сурьмы, олова и ртути. К эфирному раствору добавляют 1—2 мл IN раствора НС1 и осторожно выпаривают. Остающийся солянокислый раствор выпаривают 2— 3 раза с азотной кислотой, растворяют в воде и восстанавливают трехвалентный таллий сернистой кислотой. Выпадающее восстановленное золото удаляют центрифугированием. В центрифугате обнаруживают таллий при помощи KJ или КэСгО*.

Выделение и обнаружение таллия (и некоторых других примесей) в стали или железе производится следующим образом [733, 734].

1—10 мг стали или железа обрабатывают в кварцевой пробирке 0,5 мл концентрированной НС1 и двумя каплями концентрированной НМОз, выпаривают досуха. Остаток растворяют в 1 мл &,bN раствора HCI, добавляют каплю концентрированной НО и несколько капель 10%-ной Н202, нагревают до кипения и охлаждают. Полученный раствор взбплтывают минуту с 1 мл диэтилового эфира; экстрагирование повторяют. Зфирные экстракты объединяют (табл. 13).

Таблица 13

Исследование эфирного экстракта

Осадок: основные соли и гидроокиси Fe31, А1», Сг3+, Bi3+, 1п3+, TilV, ZrlV, Still

Таблица 12

AuiH, Zn3+,

Cd3+, Cu3+:

Экстрагирование дитизонатов

Фильтрат: TI+, Ga3\ Ins+. Ces<С02+, Ni3+, Mn3+, Hg3+, Pb3+, Sbi",

добавляют 10%-ный раствор тартрата аммония и R\ раствор аммиака до рН 7, экстрагируют несколько раз 0,01%-ным раствором дитизона в хлороформе. Затем добавляют аммиак до рН 9 и экстрагируют еще раз. Водный слой подкисляют соляной кислотой и снова экстрагируют раствором дитизона в хлороформе

Эфир выпаривают. К остатку добавляют кристаллик NHjOH-HCl, три капли 3jV раствора НС1 и выпаривают на водяной бане. Остаток растворяют в 1 мл 1 N раствора HCI, добавляют 0,1 мл 20%-но-го раствора NH4SCN и по крупинкам при взбалтывании вводят дитионит, Na3S304 до исчезновения красной окраски, взбалтывают с 1 мл эфира

Водная фаза: TI+, Fe2+, AuHI , Sb»l, AsHi; таллий обнаруживают спектральным методом (стр. 123)

Водная фаза: AI3+, Ве3+,

Mn3 Cd", TilV,

Bi3+, Са3*-, Сг=" Со", Ni3+, Cu3+, Zn3+, Pb3+, Pd2+ U023+, ZrlV, In3+ La3+

Водный слой: Ga3+, Y3+, Се3*, Mn3+, Zn3+

Экстракт; Т1+, iN3+I cd2+, AuHl, Bi3+, Cu3+. Coa+, Ni3+, Pba+, Hga+; отгоняют хлороформ, остаток выпаривают схлар-ной кислотой и обнаруживают таллий (и другие катионы) спектральным методом (стр. 123)

Этим же способом можно выделить таллий при гнализе других объектов [733].

Известны и другие варианты хода анализа с включением таллия и других редких элементов [792].

Кислый исследуемый раствор выпаривают для удаления избытка кислоты, но не досуха [311J. Серную кислоту осторожно нейтрализуют аммиаком. Остаток смешивают с 10—20 мл 1JV раствора НВг и добавляют бром до желтой окраски. Экстрагируют 3 раза диэтиловым эфиром (свободным от перекиси) порциями по 5—10 мл. Эфирные экстракты объединяют и

62

ОТДЕЛЕНИЕ ТАЛЛИЯ ОТ ДРУГИХ ЭЛЕМЕНТОВ

ОТДЕЛЕНИЕ ТАЛЛИЯ МЕТОДАМИ, ОСНОВАННЫМИ НА РЕАКЦИЯХ ОСАЖДЕНИЯ

Для отделения таллия от других элементов наибольшее значение имеют реакции с хроматом, иодидом, тиомочевиной, тионалидом и некоторые другие. Отделение путем осаждения посторонних катионов с оставлением таллия в растворе менее пригодно, так как возможны потери таллия из-за соосаждения. Отделение экстрагированием, хроматографированием и путем соосаждения рассмотрено в отдельных главах (стр. 69, 73, 75):

Осаждение хроматом калия. В зависимости от характера сопутствующих элементов отделение выполняется при различных условиях [679, 681].

а) Отделение от Fe3+, Сг3+, А13+, Ве2+. К исследуемому раствору добавляют концентрирован

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65

Скачать книгу "Аналитическая химия таллия" (1.76Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы занятий по autocad
установка штатного ксенона
фильтр флк d125
декоративные петли для дверей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)