химический каталог




Аналитическая химия таллия

Автор И.М.Коренман

и обнаруживают таллий по зеленой окраске пламени, при помощи KJ или другого реактива

Примечание, Ихледуемый ра:твор обрабатывают 2/V раствором соляной кислоты, осадок отфильтровывают и промывают соляной кислотой.

количествах таллий не обнаруживается в группе соляной кислоты.

Несколько лучшим оказывается следующий способ, основанный на осаждении менее растворимого бромида таллия [159, 295].

Сначала в присутствии 9N раствора НВг отгоняют мышьяк, германий и селен; затем добавляют азотную и хлорную кислоты и отгоняют осмий и рутений; кипятят с муравьиной кислотой для осаждения ртути, золота и платиновых металлов в элементарном состоянии. К фильтрату добавляют 2/V раствор НВг (ме содержащий свободного брома), фильтруют, промывают IN раствором НВг (табл. 8).

Таблица 8

Исследование малорастворнмых бромидов

Осадок ;AgBr

Фильтрат: РЬВг2, Т1Вг3; смешивают с 67V раствором H3SO^ и фильтруют

Осадок: PbSO^

Фильтрат: T12(S04)3; добавляют избыток NagSOa п затем раствор KJ, выпадает желтый осадок T1J

Желтая окраска жидкости не подтверждает присутствие таллия. Метод позволяет обнаруживать до 0,5 мг таллия.

При меньших количествах таллий может быть найден в ?осадке, полученном действием сероводорода [540].

59

Осадэк: AGBR, PbBr2, TIBr; кипятят с бромной водгш и фильтруют

2—5 мг анализируемого вещества кипятят с 1 мл смеси равных объемов концентрированной НО и насыщенной бромной воды; кипячение продолжают до удаления избытка брома, добавляют равный объем воды и снова кипятят. К фильтрату добавляют несколько капель концентрированной НС1 и выпаривают приблизительно до 1 мл. В кипящий раствор вводят сероводород, разбавляют равным объемом воды и прибавляют несколько капель насыщенного раствора NH4C1 (для осаждения вольфрамата аммония). Кипятят для удаления сероводорода, подщелачивают аммиаком, снова кипятят, пропускают сероводород и подкисляют соляной кислотой до 0,25iV раствора. В осадке содержатся сульфиды ртути, висмута, медн, кадмия, свинца, серебра, платины, ванадия, мышьяка, олова, сурьмы, молибдена и таллия. Осадок кипятят с избытком 1%-ного раствора LiOH и 5%-ного раствора KN03; в раствор переходит подгруппа мышьяка, в осадке находятся сульфиды подгруппы меди (табл. 9).

больших количествах катионов подгруппы меди соосаждение таллия может быть неполным, часть таллия проходит в фильтрат и его обнаруживают среди катионов группы железа (стр.62).

Известны другие варианты сульфидного метода [454, 857,

Следующий метод (табл. 10) основан на различном отношении катионов к ксантогенату [402].

К исследуемому раствору добавляют соляную кислоту, фильтрат кипятят с серной кислотой, снова фильтруют и к фильтрату добавляют ксанто-генат калия и фильтруют.

Таблица 10

Таблица 9

Исследование ксантогенатов

Исследование сульфидов подгруппы меди

Осадок сульфидов Ft. Hg, Pb. Bi. Cu, Cd, TI; нагревают с разбавленной Н\Г03 {1:1), разбавляют водой, фильтруют

Эсадок: PtSa, HgS Фильтрат: Pb3+, Bi34, Cu2+, Cd2+, T1+; выпаривают с серной кислотой до появления паров S03, разбавляют но дой, фильтруют

Осадок: PbSCU Фильтрат: Ri3+, Cd"2_r, Cu2+, Т1+; кипятят с концентрированной НС1 и бромной водой, вводят кристалл хлоргидрата гидразина, кипятят, добавляют немного раствора FeCl3 и аммиак до щелочной реакции, кипятят фильтруют т

Осадок: BP"*', Fea"'% Т1+; растворяют в HNOs, в растворе обнаруживают таллий при помощи KJ илн другим реагентом Фильтрат: Cu2+, Cda+

Предлагается обнаружить таллий также при помощи сероуглерода и сульфида аммония (стр. 20), однако этот метод в присутствии висмута и железа вряд ли может оказаться надежным, так как выпадающий осадок B12S3 маскирует продукт реакции с таллием. При наличии достаточного количества висмута и добавлении KJ выпадает не желтый T1J, образование которого ожидается, а красный осадок Tl2[BiJ5] (стр. 16). Недостатком метода является и то обстоятельство, что с Fe(OH)s, кроме висмута и таллия, частично соосаждается медь и кадмий.

Как известно, сульфид одновалентного таллия растворив в кислотах, он не должен осаждаться сероводородом из кислого раствора. Его появление в осадке сульфидов подгруппы меди объясняется соосаждением (стр. 69). Поэтому при небо

Фильтрат: Al»+, Ве2+, Ga»+ Zn2+,Ca", Sr2+ Ва2+, К+, Na+, Li+, Rh+, Csf

Фильтрат: T1+, Cd", Fe", Crw, UCtf+, Mn2+, Mg2s Th,v, РЗЭ, Tilv, Al»+, In,+, SC+, Ga,+, Zn2+, Be", Ba2+, Sr2+, Са2т, К"*, Na+, Rb+, Cs+, Li1; подщелачивают едким натром, кипятят, фильтруют

Осадок: T1+, Cd", Th,v, Fe3+, Сг'+, U032+, Ti'V, Sc3f, Мп2+, Mg2+, РЗЭ; кипятят с 5 Л' раствором НС1, добавляют NH4CI и избыток ЗЛ/ раствора NHjOH фильтруют

Осадок: гидроокиси FV+,Crt+, UO,2+,Tiivjhiv РЗЭ, Sc9+ и др.

Фильтрат: Tl+, Cd2+, Mg2+, Мп2+; подкисляют, добавляют KJ, кипятят для удаления иода н обнаруживают таллий при помощи фосфорномолиб-деновой кислоты

При некоторых условиях таллий попадает в группу железа. Приводим ход анализа этой группы (табл. 11) [710].

Раствор

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65

Скачать книгу "Аналитическая химия таллия" (1.76Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где лучше сделать гистероскопию в москве
экокожа кровать 200 на 200
трансфер на вокзал
маленький стол

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)