химический каталог




Аналитическая химия таллия

Автор И.М.Коренман

ной кислоте, нерастворимую металлическую медь отфильтровывают через вату, раствор нейтрализуют аммиаком и снова опуска-ют металлический цинк,

'Реакция в перлах буры [369, 823, 834] или фосфорной соли. Соли одновалентного таллия в окислительном пламени не сообщают окраски этим перлам. При долгом нагре-Еании вследствие окисления до трехвалеитого таллия наблюдается появление темно-бурой окраски.

Образование окрашенной золы [665]. Смешивают каплю исследуемого раствора и каплю раствора 'нитрата хрома (или никеля) и помещают на полоску фильтровальной бумаги, высушивают и сжигают; при наличии таллия получается желтовато-зеленая зола. Реакция малочувствительна, мешают кобальт и, вероятно, другие катионы.

Образование металлического королька 1351, 453]. Исследуемый объект сначала сплавляют в тигле с 2—3-кратным количеством смеси из двух весовых частей окса-лата натрия, двух весовых частей оксалата калия и одной — полутора весовых частей буры. Сплав помещают на магнезиальную палочку и нагревают в восстановительном пламени. При этом в перле образуется металлический королек, который можно выделить, растворить и затем исследовать при помощи обычных качественных реакций.

Образование налета [351, 352, 475]. Если исследуемый объект нагревать в верхнем восстановительном пламени горелки Бунзена и над пламенем держать холодную фарфоровую чашку, то на поверхности последней при наличии таллия образуется черный металлический налет с бурой каймой [352]. Рекомендуется вводить пробу на асбестовом волокне 2—3 см длины и 0,3—0,5 мм толщины На кончик волокна помещают около 3—5 мг тонко растертой пробы, которую иногда следует слегка увлажнить, чтобы она лучше пристала к волокну. Высота пламени 20—25 мм. Для улавливания налета пользуются стеклянной или кварцевой пробиркой, наполненной водой. Пробирку помещают таким образом, чтобы пламя касалось ее дпа. Достаточно нагревать пробу 10—30 сек., чтобы получить вполне заметное количество налета на холодной поверхности пробирки. Пробу нагревают и в окислительном, и в восстановительном пламени. Невооруженным глазом можно заметить черный налет минимум 50 у таллия [475] или бурый налет минимум 100 у ТЬОз. Налет смывают разбавленной азотной кислотой, и полученный раствор подвергают качественному микрохимическому исследованию.

Можно получить также налет галогенида таллия. Для этого сначала готовят перл буры, который сплавляют с исследуемой пробой. Затем в перл вводят крупинку NaCI, NaBr или KJ и нагревают около 30 сек. в окислительном пламени. При этом на поверхности пробирки замечают белый (Т1С1), желтоватый (TIBr) или красновато-желтый (T1J) налет.

Необходимо отметить, что налеты могут давать и другие элементы, их окиси и соли, например, сурьма, свинец, кадмий,, мышьяк, ртуть, селен, теллур и др.

56

Таблица 7

Диализ катионов группы соляной кислоты

Осадок: AgCl, HggG'.i, РЬС(г, T1CI; кипятят с водой и фильтруют

Осадок: AgCl, Hg2Cl2

Фильтрат: РЬС13, Т1С1; выпаривают с концентрированной H2S04 до появления паров SO3. добавляют, разбавленную H2SO4 и фильтруют

ОБНАРУЖЕНИЕ ТАЛЛИЯ В СИСТЕМАТИЧЕСКОМ ХОДЕ АНАЛИЗА КАТИОНОВ

Необходимость анализировать сложные объекты, содержащие таллий, встречается все чаще. Поэтому ниже приводятся схемы хода анализа, учитывающие возможность присутствии таллия.

Исследуемый объект сначала переводят в раствор. При анализе минералов тонко растертую пробу нагревают с сульфатом калия и концентрированной H2SO4 до полного [разложения. В некоторых случаях (пирит, цинковая обманка и др.) пробу растворяют в НО или смеси HCI с небольшим количеством HN03 [52]. Разложение силикатов, содержащих таллий, сплавлением с содой может привести к большим потерям таллия [120]. Растворение силикатов в смеси фтористоводородной и серной кислот не сопровождается потерями таллия. Более подробные указания по предварительной обработке исследуемого объекта даны ниже, перед некоторыми схемами хода анализа.

Наиболее простой ход анализа основан на малой растворимости Т1С1 в воде (табл. 7): таллий можно выделить в осадок вместе с катионами группы соляной кислоты [1046, 564]. Осадок промывают 2N раствором'НО, кипятят с водой и фильтруют. В полученном фильтрате, содержащем Т1С1 и РЬС12> можно обнаружить таллий после окисления бромной водой и действия щелочи по образованию бурого осадка Т1(ОН)3 [353]. В других вариантах хода анализа обнаруживают TIC1 в присутствии РЬС12 при помощи C5H5N * H[BiJ4] в азотнокислой среде в присутствии ацетона; в полученном осадке устанавливают присутствие таллия по зеленой окраске пламени [360].

Известны и другие варианты анализа катионов этой группы [402, 894]. При действии соляной кислоты в осадке кроме малорастворимых хлоридов может оказаться вольфрамовая кислота; при нагревании с царской водкой в осадке остаются AgO и H2W04, в раствор переходят Tl3+, Hg2+, Pb2+ [654]. К общим недостаткам приведенных выше методов относится заметная растворимость Т1С1 даже в холодной воде, поэтому при малых

S8

Осадок PbS04

Фильтрат: T12SU4; выпаривают досуха

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65

Скачать книгу "Аналитическая химия таллия" (1.76Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
банкетка со спинкой
группа нервы концерт иваново
немчиновка вилладж
аренда колонок и микрофона москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.11.2017)