химический каталог




Аналитическая химия таллия

Автор И.М.Коренман

тельно окисляют бромом, как указано на стр. 53. В качестве реактива применяется 1%-ный раствор родамина в ЗА/ растворе НВг. Открываемый минимум — 2уТ13+ в 1 мл раствора. Предельная концентрация 1:500 000. Экстрагирование небольшим объемом бензола и наблюдение флуоресценции слоя бензола повышает чувствительность реакции [435]. Экстрагировать можно и диэтиловым эфиром [519].

Аналогичную реакцию дают некоторые другие родамино-вые красители [432], например (для сокращения указывается только формула катиона красителя):

О

Родамин G CBHEHN—/\/\/\ _м (C,HS),

* Следует пользоваться чистым бензолом, освещении ультрафиолетовыми лучами.

44

/\coon

не флуоресцирующим при

|^Х| COOC-.H,

В микропробирке смешивают по капле раствора соли трехвалентного таллия, соляной кислоты (1:3) и 1 %-ного раствора родаминового красителя и взбалтывают с несколькими каплями бензола; в присутствии таллия наблюдается красная окраска слоя бензола и его оранжевая флуоресценция в ультрафиолете. При отсутствии таллия слой бензола остается бесцветным и нефлуоресцирующим.

Интересно отметить, что сульфородамин В не реагирует с солями трехвалентного таллия.

Родаминовые красители дают такую же реакцию с солями сурьмы и золота [432, 435]. Для устранения их влияния производят восстановление медью в кислой среде [435].

Очень чувствительную и селективную реакцию на соли трехвалентного таллия дает метилвиолет (фиолетовый основной К). Если зеленый или голубой солянокислый раствор метилвиолета добавить к раствору соли трехвалентного таллия, то появляется фиолетовая окраска, вызванная суспензией продукта реакции [113, 115]. Это цветная твердофазная реакция, основанная, как и реакция с родаминовыми красителями, на образовании RfTICU], где R — катион метилвиолета. •

Выполнение реакции заключается в следующем [113]: каплю исследуемого раствора смешивают с 3—5 каплями концентрированной НС1, вводят для окисления до Т13+ каплю IjV раствора NaN02. Через минуту избыток нитрита разрушают добавлением мочевины, разбавляют водой до 3— 5 мл и прибавляют каплю 0,2%-ного водного раствора метилвиолета; при наличии таллня появляется фиолетовая илч синяя окраска, в контрольном спыте — желто-зеленая окраска.

45

Продукт реакции, в отличие от самого метилвиолета, растворяется в бензоле, что позволило разработать следующую методику открытия таллия [68, 601].

К капле исследуемого раствора в микропробирке добавляют для окисления таллия бромную воду, несколько кристалликов салициловой кислоты, две капли концентрированной НС1 и две капли 0,2%-ного раствора метилвиолета. Полученный раствор взбалтывают с 0,2 мл бензола. В присутствии таллия слой бензола окрашивается в синий цвет.

Открываемый минимум — 0,05 у Т13+ в 0,05 мл раствора. Предельная концентрация 1 : 1 000000.

Вольфрама™, метаванадаты, соли сурьмы и ртути дают аналогичную реакцию. Влияние сурьмы и ртути устраняют восстановлением их медью.N(CH8)2

Вместо метилвиолета можно пользоваться при аналогичной методике выполнения реакции и другими основными красителями [47, 68, 131]. Малахитовый зеленый (I), бриллиантовый зеленый (II), бирюзовый голубой (III) в кислой среде

(CH„)2N-f

/\

окрашены в желто-зеленый или зеленый цвет и не экстрагируются бензолом. В присутствии соли трехвалентного таллия и галогенидных ионов бензол окрашивается в зеленый цвет, в случае бирюзового голубого — в синий цвет. Окраска заметна при 0,ЗуТ13+ в 1 мл бензола [68], а в случае бриллиантового зеленого — 0,03уТ13+ в 1 -мл бензола [47].

Фуксин, парафуксин; анилиновый синий, основной синий, сетоглауцин, сетоцианин, хромовый зеленый не дают реакции с трехвалентным таллием (68J.

РЕАКЦИИ ОКИСЛЕНИЯ — ВОССТАНОВЛЕНИЯ

Для выполнения некоторых реакций в качественном или количественном анализе иногда требуется предварительное восстановление или окисление таллия. В этой главе указаны способы восстановления и окисления таллия, а также качественные реакции, основанные на изменении его валентности.

Восстановление до элементарного состояния, а) Действием некоторых металлов можно выделить из раствора металлический таллий [591]. Чтобы установить, какие металлы способны производить такую реакцию, обратимся к ряду напряжений [469]:

К Na. Mg, Al, Mn, Zn, Cr, Fe, Cd, In, TI, Co, Ni, Sn, Pb, H, Sb, Bi, Cu, Hg, Ag, Au.

(ОД)^ ?

(CH,)2N-N (С2Н5)а

II

\/

II

i-N(CH3)s

У\гУ\/

CHS

п

in

Металлы, стоящие в этом ряду влево от таллия, способны вытеснять его из растворов. Особенно рекомендуется выделять таллий при помощи цинка, магния или алюминия в виде стружек или опилок. Это один из старейших способов выделения таллия, он был известен еще в 1862 г. [385, 609]. Эти реакции можно представить уравнением:

ТГ + е^Т1 или пТГ-г-Ме->«Т1-г-Ме"+.

Выделяющийся таллий представляет собою серую губчатую массу, легко окисляющуюся на воздухе. Для уменьшения возможности окисления металл следует спрессовать стеклянной палочкой, затем слить большую часть раствора и промыть, декантацией свежепрокипяченной водой [52].

Из разбавл

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65

Скачать книгу "Аналитическая химия таллия" (1.76Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Овощечистка Twin Prof 200 мм
гимнаст в томске купить
металлдизайн md 430
узел обвязки вдл-300т

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)