химический каталог




Аналитическая химия таллия

Автор И.М.Коренман

ресцирующие при облучении ультрафиолетовыми лучами [210]

Каплю исследуемого раствора (0.001 мл) помешают на предметное кварцевое или обычное стекло, сюда же наносят каплю 0.5.V раствора

NH4J, KJ, КВг. (ЫН4)гСОз и т. д. и медленно высушивают. Высушенное пятно рассматривают в темном фоне люминесцентного микроскопа (табл. 3). В случае применения обычного предметного стекла его помещают на столик микроскопа стороной с исследуемым продуктом в сторону источника возбуждения.

Таблица 3

Характеристика флуоресцирующих пятен, содержащих таллий

Состав Цвет флуорес- Интенсивность Содержание в 1 ммЛ

ценции флуоресценции раствора

TlaS04 Желто-зеленый Слабая 0,17 Т1+

TI.SO, Голубой Очень слабая 0,01т Т1+

Т1+ и (NH4),C03 Желто-зеленый Средняя 1,2-1 Т1+ » 2it (NH4)aC03

Т1+ и (NH4)2C03 Зеленый Слабая 0, If Т1+ н 247 (NH4)jCO.,

Г1+ н (NH4).2C03 » Очень слабая 0,1тТ1+и 2<7 (NH4)aC03

?m и nh4j Желтый Очень яркая l,2i Tl+ " 72,5-/ NH„J

Т^ и NH4J Голубой Яркая 0,01-(TV if 72,57 NH4J

Т11 и NH„C1 Желтый Средняя 1.2-(Т1+п 26,07 NH4C1

Т1+ и NH4C1 Светло-желтый Слабая 0,17TI и 26,57 NH4C1

Т1+ и КС1 Желто-зеленый Средняя 0,17 T1+ и 37-(KCl

ТГ1" и КВг Желтый » 0.17T1+ и 59-(KBr

TI+ и KJ Зеленый 0,17 T1+ 11 8З7 KJ

Наиболее интенсивная флуоресценция возникает при введении соли таллия в кристаллы иодида аммония. Цвет флуоресценции зависит от концентрации таллия в исследуемом

Таблица 4

Цвет и интенсивность флуоресценции кристаллов иодида аммония в зависимости от содержания таллия

(при возбуждении лучами с А = 313 ммк)

Концентрация TI + ,

мг/М-1 Цвет флуоресценции Интенсивность флуоресценции

Желтый Яркая

3,2 Желто-зеленый

0,1^ Голубой

O.Oii Зеленый Средняя

0,0012 Фиолетово-голубой »

растворе (табл. 4). Интенсивность флуоресценции высушенного 'пятна неравномерна. При средних концентрациях таллия флуоресцирует главным образом центр пятна, при очень

32

3 И. М. Коренман

малых концентрациях — периферия 'пятна. Открываемый минимум 0,0001 у Т1+ в 1 mms раствора; предельная концентрация 1 : 10 000000. Открытию таллия мешают только соли меди. В случае трехвалентного железа или других окислителей выделяется иод, тушащий флуоресценцию. Поэтому их следует восстановить, например, добавлением хлорида двухвалентного олова, или удалить иод нагреванием.

Другой вариант этой реакции основан на применении иоди-да калия, как реактива, более распространенного, чем иодид аммония, и, кроме того, выдерживающего без разложения нагревание при высоких температурах [211].

1000 1/мл Т1+ 100 T1+ 10 т/мл T1+ 1 i/мл TI + 0,1—0,01 т/мл Т1+

Небольшое количество тонко растертого исследуемого материала помещают на кварцевое предметное стекло и обрабатывают сначала каплей концентрированной НО, затем каплей свежеприготовленного 0,5N раствора KJ и высушивают при 150—200°. Охлажденный сухой остаток рассматривают в люминесцентном микроскопе; присутствиеталлия обнаруживается по флуоресценции, характер которой зависит от содержания таллия в растворе:

желтая флуоресценция

зеленая »

ярко-голубая > светло-голубая » фиолетово-голубая »

Флуоресценция заметна и при меньшем содержании таллия в растворе. Замена иодида калия бромидом или хлоридом приводит к более слабой флуоресценции и понижению чувствительности реакции.

Флуоресценция наблюдается и в водных растворах солей таллия при введении в них достаточных количеств галогени-дов щелочных металлов. Правда, слабое свечение заметно и без этих солей, но присутствие, например, хлоридов увеличивает интенсивность свечения в тысячи раз [56, 57]. Флуоресценция приписывается анионам (T1XJ- или [Т1Х3]2~ (19, 170, 171, 604]. Слабая фиолетовая флуоресценция водных растворов соли таллия от добавления хлорида становится синей, от добавления бромида — зеленой. Концентрация хлорида или бромида (NaCl, КС1, НС1, СаС12, КВг и др.) должна быть не ниже 0,5 мол/л. Флуоресценция усиливается с повышением концентрации галогенида. Это позволило разработать следующую реакцию на одновалентный таллий [824, 903].

Исследуемый раствор кипятят сначала с бисульфитом натрия для восстановления возможно присутствующего трехвалентного таллия, затем подкисляют и кипятят для удаления S02. Полученный раствор насыщают хлоридом натрия и наблюдают флуоресценцию при освещении лучами ртутной кварцевой лампы с черным светофильтром. В присутствии таллия наблюдается более или менее интенсивная сиияя флуоресценция. Наблюдать флуоресценцию следует тотчас после насыщения раствора хлоридом натрия.

Реакция отличается высокой чувствительностью. Она позволяет обнаружить 1 у Т1+ в 50 мл раствора (предельная концентрация 1 : 50 000 000) и 0,25 у Т1+ в 10 мл раствора (предельная концентрация 1:40 000 000). Высокая чувствительность этой реакции подтверждается и другими авторами [419].

Присутствие до 250 мг NH„+, Li+, К+, Са2+, Mg2+, Sr2+, Ва2+, Zn2+, Ве2+, Al3+, In3+, Ga3+ в 50 мл раствора не мешает обнаружению таллия.

Некоторые катионы могут вызвать флуоресценцию раствора:

Sn2+ —зеленая флуоресц

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65

Скачать книгу "Аналитическая химия таллия" (1.76Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
leeds 33
Casio AE-1000W-2A
champion в ярославле купить
сервисный центр кондиционеры фуджитсу в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.01.2017)