химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

еские линии алюминия, используемые при спектральном .анализе, находятся в ультрафиолетовой области спектра.

В табл. 13 приведены основные чувствительные линии алюминия.

Наиболее чувствительные линии алюминия в дуге — линии с J. =

= 3961,531 ;3944,031 и 3082,161 А. Из них чаще всего пользуются

линиями с X = 3082, 16 и 3961, 53 А. Самые чувствительные линии

в искре —линии с X = 3961, 53 1, 3944,031, 3092,711, 3082,161,

2816, 1811 и 2669, 17 II А. Наиболее часто используются линии

сХ =3082,16 и 3092,71 A. J

Определение в металлах и сплавах

Металлы и сплавы чаще всего анализируют непосредственно из компактных кусков. В тех случаях, когда металл неоднороден,его переводят в раствор, затем выпариванием и прокаливанием переводят в окисел. После измельчения порошок окислов в смеси с внут446_

147

ренним стандартом (иногда вводят еще различные носители) помещают в углубление угольного электрода и возбуждают спектры в дуге или искре. В большинстве случаев из приготовленной смеси порошка окислов, внутреннего стандарта и носителя прессуют брикеты. Ту же цель — уменьшение ошибки из-за неоднородности образцов — преследуют при анализе металлов и сплавов из растворов. Анализируемые растворы можно вводить в разряд по-разному. Самый простой способ — пропитывание угольного электрода анализируемым раствором. Так определяют алюминий в железе и стали [139, 152, 225, 668, 861, 1285], в никеле и его сплавах [603 , 604, 844], в бронзах [917]. Такой способ введения не может обеспечить высокую чувствительность. Лучше вводить раствор непрерывно через отверстие в верхнем угольном электроде [650], с помощью фульгуратора [20, 60] или с помощью нижнего угольного электрода, смачивающегося при вращении раствором [554, 830].

Определение в железе, чугуне, стали иферросплавах

Алюминий в железе, если не требуется высокая чувствительность, можно определять спектральным методом непосредственно из образца металла.

При анализе восстановленного железа из образцов готовят брикеты весом 7—10 г, диаметром 20 мм и высотой 5—7 мм. Спектры возбуждают в течение 30 сек. без предварительного обжига в дуге переменного тока (5 а) при емкости 4 мкф, с верхним медным электродом. Используют аналитическую пару линий: AI 3092,71 - Fe 3098,2 А [341].

При анализе железной губки для получения более однородных образцов 0,2 г губки растворяют в ~8iV HNOs, с добавлением 1—2 мл H,S04, раствор упаривают досуха и прокаливают при температуре не выше 900е С. Остаток измельчают, 5 МГ тонко истертого порошка помещают в кратер анода и смешивают с 5 .иг графитового порошка. Смесь покрывают тонким слоем графита и испаряют до конца. В качестве источника возбуждения применяют дугу с постоянной температурой. Используют линию алюминия 3082,16 А. Средняя квадратичная ошибка метода 10—И-о [950а].

При определении алюминия в железе методом глобульнон дуги образец растворяют в HN03, из раствора осаждают аммиаком гидроокиси, после высушивания их прокаливают в муфельной печи до окислов в течение 20 мин. при 700° С, Из прокаленного осадка прессуют брикеты. Источник возбуждения — дуга постоянного тока, брикет из анализируемого образца служит катодом. Ширина щели спектрографа 0,015 мм, экспозиция 40 сек.,/= 7а. Аналитическая пара линий: А1 3082,16 — Fe 3029,24 А. Чувствительность метода (1—5).10-»% [228а].

Чувствительность определения алюминия в железе можно повысить, применяя предварительное концентрирование.

2 г железа или стали растворяют в кислоте и железо удаляют экстрагированием метилизобутилкетоном. Водный раствор выпаривают досуха, растворяют в 10мл 6Л/ НС], содержащей \0мг калия/лл, и вносят в отверстие пористого электрода с размерами: глубина 20 мл, диаметр 3 мм, толщина дна 0,6 мм. Нижний электрод, заточенный на усеченный конус, помещают на расстоянии 2 мм от верхнего. Ширину щели спектрографа устанавливают 0,010 мм. Спектры возбуждают в течение 40 сек. после 40 сек. предварительного обыскривания. Для возбуждения спектров применяют униполярный низковольтный искров

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
штакетник деревянный для забора цена в воронеже
Стол B-trade T-600
песни из мюзикла анна каренина 2016
обучение логистика москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)