химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

затем остается постоянной (при 24° С). В пределах 10—25° С интенсивность флуоресценции незначительно увеличивается с уменьшением температуры (при 10°С лишь на 2% больше, чем при 25° С). Зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации алюминия почти линейна до 0,05 мг AI (с 1,5 мл 0,1%-ного раствора реагента).

Чувствительность метода 0,0001 мкг/мл [1076]. Комплекс алюминия можно экстрагировать амиловым спиртом из растворов с рН 4,8—5,4 [142].

Определению алюминия мешают Fe, Си, Сг и Со. Их удаляют электролизом на ртутном катоде. Из элементов, которые не отделяются при электролизе, цирконий не мешает, а титан мешает незначительно, V (V) сильно гасит флуоресценцию [1252]. Мешают также галлий и большие количества никеля. Не мешают Li, Na, К, Rb, Cs, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Cd, Pb, TI (I); при концентрации до 4 мкг/мл не мешают Se, La, Мп, Ni, Zn, Hg, In, Sb (III) [1076]. Из анионов не мешают до 40 мкг/мл В033", Si032 , N03 , Р043 , As043", С032", Se042", SeOJT, СГ, Br", J" [1076]. С понтахром сине-черным R можно определять 5-10"6% алюминия при навеске 1 г.

Понтахром сине-черный—один из наиболее распространенных и наиболее важных реагентов для флуориметрического определения алюминия. Реагент использован для определения алюминия в сталях [1252], бронзах [1252], магнии [142], сурьме [294], в минералах [1252], в вольфраме и окиси вольфрама [672]. Смотри также работы [141, 290, 672].

Определение с морином

Алюминий с морином образует комплекс состава 1 : 1 [1214] с интенсивной зеленой флуоресценцией. Максимальная флуоресценция наблюдается в присутствии 40 мл этанола и 12 мл 0,15%-ного этанольного раствора морина (конечный объем раствора 100 мл). При меньших и больших количествах этанола и реагента интенсивность флуоресценции уменьшается [1261]. Интенсивность флуоресценции с уменьшением температуры возрастает, при тем136

137

лературе ниже 15° С постоянна [12141. Измерения можно проводить через 15—20 мин. после добавления морина. Оптимальное значение рН 3—3,3 [1261, 1269]. Константа устойчивости комплекса 2,96• 105 [1214]. Be, Ga, In и РЗЭ флуоресцируют подобно алюминию. Pb, Zn и Mo дают флуоресценцию, если раствор недостаточно подкислен уксусной кислотой. Серебро гасит флуоресценцию. Fe и Сг с морином дают черные осадки. По данным Уилла [1269], определению 2 ч. на 1 биллион алюминия не мешают (в частях на биллион): Fe (III) < 10, Сг (III) < 30, Cu (II) ==? 20, Mg < 200, NH4+ < 500, Са, Со, Ni, Zn, Pb, Si032" > 1000, P043-< 3, F" < 5. He мешают С и N03 , до 9 мг SO,2- в 100 мл [1261]. Определяемые пределы алюминия 0,0005—0,005 мг в 100 мл [1269]; относительная ошибка метода до 5% [1214].

Морин представляет собой высокочувствительный реагент для флуориметрического определения алюминия. Недостатки его—мало специфичен, дает высокое значение холостой пробы; комплекс алюминия с морином чувствителен к изменениям температуры. Поэтому морин в настоящее время редко применяется для флуориметрического определения алюминия.

Определение с 2-окси-З-нафтойной кислотой

2-Окси-З-нафтойная кислота с алюминием при рН ;> 3 образует комплекс с яркой голубой флуоресценцией. Состав комплекса при рН 5,8 1:1; /<уст = 2,37-104 [875]. Реагент при рН > 2 дает зеленую флуоресценцию.

При определении алюминия к анализируемому раствору прибавляют 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 5,8, 10 мл 10~4 М раствора натриевой соли 2-окси-З-нафтойной кислоты, разбавляют водой до 100 мл и через час измеряют интенсивность флуоресценции при возбуждении раствора светом с 1= 370 нм.

Определяемые пределы 0,2—12,5 мкг А1. Определению алюминия мешают Be, Sc, Zr, Ga, В, TI, Cu, U, Th, Sb, Bi, In, Ti, Sn, As, Cr (VI), NO,", SO,"".

Реагент предложен для флуориметрического определения алюминия сравнительно недавно и еще не нашел применения в лабораториях; не обладает особыми преимуществами перед другими реагентами для флуориметрического определения алюминия.

симума сразу после прибавления кверцетина и сохраняется постоянной в течение нескольких часов. Ли

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
портал lion p
разветвитель прикуривателя автомобиля
звиллинг
Стулья С жесткой спинкой купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.01.2017)