химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

I и NaN03 для повышения чувствительности и селективности предлагают экстрагировать комплекс алюминия изоамиловый спиртом из раствора с рН ~ 6,4. Флуориметрический метод с салицилаль-о-аминофенолом использован для определения алюминия в HCI, HF, H2S04, HN03, Н2Оа, СН3СООН [58], в GeCl4 [57], в солях лития, рубидия и цезия [57], в солях свинца [168], в солях кадмия высокой чистоты [224], в олове высокой чистоты [228]. Чувствительность метода 10~5—10"8%, относительная ошибка ~ 20%.

134

о.

К А

?Г t-s g.

ill

s s s

G. П в

2-3

§<7 *

в « Я

Х**РЭ CO

Определение с 8-оксихиндлином

Интенсивная зеленовато-желтая флуоресценция хлороформного раствора оксихинолината алюминия при освещении ультрафиолетовым светом положена в основу одного из важнейших флуоримет-рических методов определения алюминия [451, 651, 767, 779, 785, 827а, 1016, 1082, 1106, 1125, 1233, 1272]. Метод высокочувствительный, позволяет определять до 10"4% алюминия, влияние других -металлов меньше, чем в фотометрическом методе. Оксихинолинат алюминия обычно экстрагируют хлороформом из растворов с рН 6—9. Интенсивность флуоресценции одинакова при измерении сразу и через 24 часа [767]. Наибольшая чувствительность метода — при использовании 2 мл 0,2%-ного раствора оксихинолина в 50 мл,

135_

с 2 мл 2%-ного раствора реагента чувствительность несколько ниже, но воспроизводимость лучше [767]. С увеличением температуры в пределах 10—40° С имеет место очень незначительное уменьшение интенсивности флуоресценции. Хлороформный раствор оксихинолина также несколько поглощает ультрафиолетовый свет при концентрации выше 0,05%, но обычно содержание оксихинолина в флуориметрируемых растворах бывает меньше. Содержание алюминия находят по калибровочному графику, который составляют в пределах 0—5 мкг А1/мл.

Определению алюминия не мешают [1016]:

Элемент Содержание, Элемент Содержание,

МКГ/МЛ МКГ/МЛ

Мп 0,3 Zn 5

Си 1 Са, Сг ю

По данным Риса [1082], не мешают также до 20-кратных количеств Со, Ni, Cd, Sn, Bi, TI, Mo (VI) и U (VI); не дают флуоресценцию Се, Pb, Mg, Hg, Ag, Th, W [1233]. Fe, Ti и V гасят флуоресценцию оксихинолината алюминия. Равные количества титана не мешают, а железо до 5 мкг/мл практически также не влияет. Ванадий мешает больше, чем титан и железо. Галлий и индий не мешают лишь при содержании 15 и 3% от количества алюминия. При использовании различной чувствительности растворов оксихинолинатов алюминия и галлия к различным участкам возбуждающего излучения удалось определять их при совместном присутствии [651].

Из анионов не мешают СГ, SO,,2", N03~, СЮ4~, до 100 мкг/мл Si02, до 60 мкг/мл СЮ42~, до 30 мкг/мл РО?~, до 20 мкг/мл F~. Цитраты и тартраты мешают. Относительная ошибка метода в зависимости от содержания алюминия колеблется в пределах от 5 до 15%. Флуориметрический оксихинолиновый метод использован для определения алюминия в сталях и бронзах [767], в магнии [4511, в уране [451], в солях висмута [451], в фосфатных породах [779], в растительных материалах [1125], в воде [1016], в вольфраме и окиси вольфрама [672].

Определение с понтахромом сние-черным

Понтахром сине-черный R (эриохром сине-черный В) —- цинковая или натриевая соль 4-сульфо-2-окси-а-нафталин-азо-р-наф-тола — с алюминием образует комплекс состава А10Н02 — — (C2oHi]N2SOaNa)2 [1252]. Раствор комплекса в органических растворителях (этанол, амиловый спирт) при освещении ультрафиолетовым светом дает красную флуоресценцию с максимумом при 593 нм [142]; рНгаах 4,8—4,9 [141, 1252] (рис. 25). При содержании 0,05 мг А1 в 50 мл раствора максимальная интенсивность флуоресценции наблюдается с 1,5 мл 0,1% -ного раствора реагента

Рис. 25. Зависимость интенсив- / \

ности флуоресценции (Ф) комп- да - \

лекса алюминия с понтахром \

сине-черным R от рН [1252] - \

3 и 6 8 10 рН

(в этаноле). При меньших и больших количествах реагента интенсивность флуоресценции сильно падает. Постоянная интенсивность флуоресценции достигается через час и

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
участки на новой риге 80 км
вытянуть бампер вакуумом цена
88302-131
откидной подиум для номера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)