химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

i мешают очень мало. Фосфаты уменьшают оптическую плотность растворов. Бериллий незначительно увеличивает окраску, 40 мкг бериллия эквивалентны 1 мкг алюминия 1656]._ Влияние железа безуспешно пытались устранять лимонной [1001, 1283], винной, щавелевой и фосфорной [1001] кислотами. Железо можно маскировать тиогликолевой кислотой [754], цианидом, тиосульфатом [743]. 0,1—0,2 г твердого тиосульфата натрия устраняют влияние 5 мг Fe203//j.

Из анионов мешают фториды, фосфаты, цитраты и тартраты. Na2S04 не мешает до концентрации 0,045 Л411045], (NH4)2S04 оказывает более сильное влияние. Хлориды аммония и натрия незначительно уменьшают окраску соединения алюминия (до концентрации 0,02А/ их влияние ничтожно). Алюминий с ализарином S лучше всего определять в хлорнокислой среде.

Определение с хинализарином. Кольтгоф [888] для фотометрического определения алюминия предложил хинали-зарин (1,2,5,8-тетраоксиантрахинон). Однако в варианте Кольтгофа хинализарин пригоден лишь для качественного определения, так как окрашенный комплекс имеет тенденцию осаждаться. Хинализарин оказался пригодным и для количественного определения алюминия после того, как был найден растворитель для растворения окрашенного лака. Для этой цели применяют смесь бутилкарбитола с водой [532J. Окрашенный раствор фотометрируют при 570 нм. Алюминий и хинализарин входят в комплекс в соотношении 1 : 3 [532], по другим данным 2 : 3 [601]. Оптимальная среда рН ~ 5. Закон Бера соблюдается при 0,05—2,0 мкг А\/мл. Определению алюминия не мешают 20-кратные количества Mn, Cd, Pd и Sn, 40-кратные кoличecтвaZп и 1000-кратные количества Mg. ВлияниеСи и Fe устраняют введением 1 мл 1%-ного раствора диэтилдитиокар-бамината через 20—25 мин. после добавления хинализарина.

К 1—2 мл анализируемого раствора, содержащего 0,5—20 мкг алюминия, прибавляют 40—50-кратное количество хинализарина (по отношению к алюминию) в виде 0,1%-ного этанольного раствора (1,4 М по NH4OH), 1 мл ацетатного буферного раствора с рН ~5 (6 ч. 5/V СН3СООН и 4 ч. 5N NH4OH). Затем вводят бутилкарбитол до содержания его в конечном растворе 40—50%.

Оптическую плотность измеряют при 570 нм [532].

Для определения алюминия можно использовать хинализарин-сульфонат. Реагент в среде абсолютного метанола с алюминием об130

S* 131

132

5чя iT

н и w >.0

E 2 i-^r -и ^

sr ca ? s ш .+ Л .i4- *

Я Ж Cu X -O

И О О*! СЧ

W и н я to 2 я ь 3 м

3=1 ? ЯТ?

g ° Ч'К^З"

ч У 2 з М" Е я ? S S 5 л х § 2

га = ч X 3^

О mO S С Ч

<и St?О Ю csi

дается при pH 5,8 и 530 нм [56]. По данным Ефимычева и Туманова [435], а также Сэйлора и Ледбеттера [1144], состав флуоресцирующего комплекса алюминия с реагентом 1 : 2, константа нестойкости 2,02-10"', молярный коэффициент погашения 9200 [435]. Бабко и др. [35] указывают, что при рН <С'6,5 образуется комплекс состава 1:1, при рН выше 6,5 — состава 1 : 2. В работе [671] также указывается на образование комплекса состава 1:1.

Чувствительность флуориметрического метода определения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом составляет 0,0025 мкг А\/мл [58]. Интенсивность флуоресценции пропорциональна концентрации алюминия до 0,5 мкг/5 мл [58]. Флуоресценция достигает максимума через 15 мин. и в дальнейшем остается постоянной [56]; обычно измеряют ее через 40—50 мин. Содержание алюминия находят по калибровочному графику или методом добавок. Оптимальное количество реагента 0,3 мл 0,1%-ного раствора в 10 мл [56], при меньших и больших количествах реагента интенсивность флуоресценции меньше. Реагент применяют в виде раствора в ацетоне (присутствие до 10% ацетона не мешает, большие количества сильно снижают интенсивность флуоресценции).

Определению алюминия не мешают: до 100 мкг Ag, TI, Y в 10 мл; до 10 мкг Bi, Cd, V, Mo, Gd, C20„2~ в 10 мл; до 7 мкг Fe (III) и Cu (II) в 10 мл [168]. Большие количества Fe (III) и Cu (II) гасят флуоресценцию; в этом случае алюминий определяют методом добавок. Олово мешает и должно быть полностью отделено [228].

Бабко и др. [37] при анализе NaC

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучающий центр установка кондиционера
заказать наколенники асикс
верстак столярный деревянный для ребенка
посуда для индукционных плит купить в спб недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.04.2017)