химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

щелочных и щелочноземельных металлов, магний и марганец. Фториды, фосфаты, оксикислотыи другие вещества, связывающие алюминий в комплекс, мешают. Сульфаты оказывают слабое влияние.

Определение с 5-сульфо-4'-диэтиламин--2',2-диоксиазобензолом. Реагент предложен Флорен-дем [724] для спектрофотометрического определения алюминия в присутствии бериллия. В некоторых отношениях, например по интенсивности собственной окраски при максимуме поглощения комплекса алюминия, уступает алюминону, хромазуролу5 и др. Преимущества реагента — не взаимодействует с бериллием, ком127

плекс алюминия с ним инертен, поэтому возможно устранить влияние многих элементов с помощью комплексона III.

Максимум поглощения комплекса алюминия наблюдается при 535 нм (рис. 23), в этих условиях сам реагент поглощает сильно, поэтому оптическую плотность лучше измерять при 540 нм. В интервале рН 4—5 оптическая плотность меняется мало, после рН 5,5 поглощение сильно падает (рис. 24). Удобнее всего работать при рН 4,7, т. е. при максимальной емкости ацетатного буферного раствора.

При рН 4,7 состав комплекса 1:1. При рН 4,7 и к = 540 нм молярный коэффициент погашения комплекса алюминия 41 ООО, чувствительность метода 0,00066 мкг/см'1 (по Сенделу). Закон Бера соблюдается до 0,6 мкг hX/мл. Относительное стандартное отклонение метода 0,5% [7241. При обычной температуре комплекс алюминия образуется медленно. Для ускорения образования его необходимо нагревать растворы при 40°С в течение 15 мин. Комплекс устойчив, по крайней мере, 19 час, поглощение уменьшается только на 2% через 120 час.

Рис. 23. Спектры поглощения 5-сульфо-4'-диэтиламин-2' ,2-ди-оксиазобензолаи его комплекса с алюминием [724]

/ —3,6-10-3%-иый раствор реагента относительно воды; 2 — комплекс алюмниия (6,7 МКГ) относительно раствора^ реагента

е00А,Т

Более 200 мкг бериллия мешают (образуется слабо окрашенный комплекс с реагентом, а также ослабляется окраска комплекса алюминия). Степень ослабления окраски не зависит от концентрации алюминия, и закон Бера для последнего соблюдается даже при высоких концентрациях бериллия (15 .иг/25 мл). Алюминий можно определять в присутствии относительно больших количеств бериллия, если с помощью заранее составленных графиков внести поправку на бериллий. При рН 4,7 с реагентом образуют окрашенные комплексы Fe, Cr, Со, Си, Ti, W, V, U и Th. За исключением кобальта и ванадия, эти элементы образуют значительно менее окрашенные комплексы, чем алюминий. Влияние этих металлов (за исключением железа и кобальта) устраняют с помощью комплексона 111, который разрушает их комплексы. Степень уменьшения

128

поглощения комплекса алюминия под влиянием комплексона III не зависит от концентрации алюминия, и если поглощение и анализируемых, и стандартных растворов измерять не позже, чем через 30 мин., то не наблюдается заметной ошибки. Комплекс железа разрушается комплексоном III, но даже малые количества этого элемента занижают результат определения алюминия. Комплексон III не действует на сильно окрашенный комплекс кобальта с реагентом (е = 31 000; 540 нм). Введением ферроцианида можно свести до минимума влияние железа и кобальта. Малые количества ванадия связывают в комплекс перекисью водорода.

При определении 5 мкг алюминия с помощью 2 мл 2%-ного раствора комплексона III и 2 мл 0,1%-ного раствора К4 IFe (CN)el устраняют влияние 100 мкг/25 мл Ag, As (III), Be, Bi, Ca, Се (Ш), Си (II), Hg (II), Li, Mg, Мп (II), Mo (VI), NH3, Nd, Ni, Pb, Pt, Sb (III), Sn (IV), Th, U (VI), W (VI), Zn, P043 , Si032-, 50 мкг/ 25 мл Ti (IV), 20 мкг/25 мл Fe (III), 10 мкг/25 мл Co, Cr (111), Zr, 500 мкг/25 мл СГ, C104", N03" и S042~. В присутствии 0,1 мл 3%-ной Н2Оа устраняется влияние 20 мкг/25 мл V (V); в присутствии 1 мг бериллия устраняется влияние 100 мкг/25 мл фтор-иона; цитраты даже в количестве 10 мкг/25 мл сильно мешают.

Определение с оксиантрахннонамн

Определение с ализарином. Ализарин — первый фотометрический реагент на алюминий, предложенный Этеком в 1915 г. 15351. Однако его обы

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение на швею
выправить небольшую вмятину на двкри приора
разборная садовая скамья esschert design в москве
купить жидкость sauflon delta

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)