химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

Филлипс и Меррит [1060] предлагают измерять оптическую плотность солянокислого раствора оксихинолината алюминия при 360 нм, так как при этой длине волны спектр лишь незначительно меняется с изменением кислотности от 0,006 до 10,0 М. При других длинах волн концентрацию кислоты надо контролировать.

Косвенные методы определения алюминия, основанные на переводе связанного с алюминием оксихинолина в азокраситель действием диазотированной сульфаниловой кислоты в щелочном растворе [524, 673, 681], на восстановлении фосфорновольфрамовой, молибденовольфрамовой, фосфорновольфрамомолибденовой, кремне-молибденованадиевой и кремнемолибденовольфрамовой кислот оксихинолином [174, 728, 1226] не представляют интереса.

Определение с азосоедииеннями

Определение со стильбазо. Стильбазо — стиль-бен-2,2'-дисульфокислота-4,4'-быс- (азо-1")-3",4"-диоксибензол, ди-аммонийная соль — как реагент для фотометрического определения алюминия предложен В. И. Кузнецовым и сотрудниками [216, 2171.

Комплекс алюминия со стильбазо имеет максимум поглощения, по данным разных авторов, при 496 [5, 2516], 500 [1260] и 510 нм [137]. У реагента этот максимум расположен в ультрафиолетовой области спектра. При максимуме поглощения комплекса реагент показывает сильное поглощение (рис. 21), что является серьезным недостатком стильбазо. Вследствие наложения сильной окраски реагента очень малые количества алюминия со стильбазо определять затруднительно. Состав комплекса алюминия со стильбазо 1:1 [5, 1260]. Константа нестойкости комплекса, найденная из оптических измерений, составляет 5,96-10"° [1260]. Молярный коэффициент погашения комплекса по разным данным 34 600 [5] и 38 000 [656]. Некоторыми авторами даются более низкие значения в, например 19 500 [1260].

124

/ — 2-10-* М раствор стильбазо относительно воды; 2 — 2-10^* А1 раствор комплекса алюминия со стильбазо относитель- твора реагента

но реагента

Поглощение реагента приблизительно постоянно между рН 4 и 5,8, выше рН 5,8 поглощение увеличивается. Поглощение комплекса почти линейно возрастает с увеличением рН в пределах 4—6. Только между рН 6 и 7 влияние рН несколько уменьшается (рис. 22), но в этой области сильно сказываются помехи со стороны других ионов. Большинство авторов рекомендует определять алюминий при рН 5,4—5,6. Ветлезен [1259] предлагает работать при рН 4,8; по мнению автора, при этом рН меньше влияют другие ионы. Ввиду сильного влияния рН на окраску комплекса нужен строгий контроль рН раствора с помощью рН-метра.

Окраска комплекса алюминия развивается сразу и устойчива длительное время; интенсивность окраски не зависит от температуры в пределах от 20 до 70° С [5]. Оптическая плотность растворов увеличивается с повышением концентрации стильбазо и достигает максимума при молярном отношении реагента к алюминию 3 : 1 14461; по другим данным, — при 4 : 1 [204]. При содержании 20— 30 мкг А1/50 мл раствора рекомендуется вводить 5 мл 0,06%-ного раствора стильбазо [204]. При увеличении концентрации стильбазо возможно образование суспензии [912]. По данным Ивасаки и Омори [137], максимум оптической плотности наблюдается при концентрации стильбазо 0,006—0,1%. Нижний предел соответствует указанным выше 5 мл реагента. Некоторые авторы поддерживают очень высокие концентрации реагента в растворе: 2,8-10"4 моль/л [150] и 3,1-10~4 моль/л [912], что соответствует 18—20 мл 0,05%-ного раствора в 50 мл. Учитывая очень сильную окраску самого

125

реагента, такие количества применять нельзя. Закон Бера соблюдается при содержании 10—100 мкг АШООлм [5] (или 2,5—20*кг А1/25 МЛ [1260]). Чувствительность метода 0,06 мкг алюминия при работе с 1 МЛ раствора, в больших объемах чувствительность увеличивается [193].

Со стильбазо в тех же условиях, что и алюминий, реагируют Fe (III), Cu (II), In, Ti, Ga, Bi, Sb, Sn, Th.Mo (VI), W (VI); в нейтральной или щелочной среде — Pb, Со, Ni, Zn, Cd, Be, Hg, Ca, Mg, Mn.

При pH 5,65 определению 30 мкг алюминия не мешает присутствие следующих элементов [1260]:

Элемент Изб

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
утеплитель роквул цена за упаковку
Интернет- магазин КНС предлагает 3650-8698 - онлайн кредит во всех городах России.
купить комод недорого в москве распродажа
http://www.kinash.ru/etrade/detail/4219/37953.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)