химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

ния дополнительным экстрагированием при рН 5. Если в анализируемом растворе присутствует V (IV), то он начинает экстрагироваться раньше алюминия и экстрагируется очень медленно. Если ввести 0,5—1 мг Ti, то экстракция V (IV) и А1 ускоряется. V (V) не экстрагируется, но при обработке бисульфитом V (V) переходит в V (IV).

Оптимальные количества комплексона III и цианида в этом методе следующие: для 0,1 г железа или стали требуется 1 г комплексона III и 3 г KCN; для 0,5 г — 3 и 5 г, для 1 г — 8 г комплексона III и 8 г KCN соответственно.

Для связывания марганца необходим 20-кратный избыток комплексона III. По способу Классена и др. [646], до 2Ъмкг тория не мешает определению алюминия, большие количества мешают экстракции алюминия. В присутствии 100 мкг тория алюминий совсем не экстрагируется. В этих случаях надо вводить большие количества оксихинолина для осаждения оксихинолината тория. Ес320

ли присутствует скандий, то увеличивают соответственно количество оксихинолина (1 мл 5%-ного раствора оксихинолина экстрагирует 1 мг Sc), иначе алюминий не экстрагируется. Относительная ошибка определения 0,04—7% алюминия в сталях по методу Классена и др. составляет от 1 до 10%. Методика описана в руководстве Сендела [360].

Марджерум и др. [957] при определении алюминия в тории последний маскируют натриевой солью 4-сульфобензоарсоновой кислоты в присутствии ацетатного буфера. Алюминий экстрагируют при рН 4,7—5,0 (в этих условиях экстракция тория ничтожна). В кислых растворах, содержащих сульфобензоарсоновую кислоту, может образоваться осадок; в присутствии буферной смеси этот осадок более растворим. В 100 мл раствора можно удержать до 0,25 г тория. Молярное отношение сульфобензоарсоновой кислоты к последнему должно быть, по крайней мере, 2: 1, чтобы торий не экстрагировался хлороформом.

В тех случаях, когда маскирование недостаточно эффективно, мешающие элементы предварительно отделяют. В табл. 11 приведены способы маскирования и удаления мешающих элементов при определении алюминия оксихинолином.

Влияние анионов. Большие количества хлоридов, нитратов и сульфатов не мешают определению алюминия [750]. Не мешают бромиды и иодиды [646]. Перхлораты не мешают до 1 М концентрации. Если Si02 находится в истинном молекулярном растворе, то не мешает при соотношении А1203 : SiOa = 1 : 4. В присутствии полимеризованной Si02 при соотношении больше 1 : 4 результаты завышаются на 10% и выше. Перед определением алюминия целесообразно обрабатывать анализируемый раствор едким натром для перевода Si02 в молекулярную форму [109]. Фториды уже в количестве 10 мкг мешают экстракции оксихинолината алюминия, введение борной кислоты не устраняет их влияния [646]. При определении алюминия в тории небольшие количества фторидов (до 500 мкг) не мешают, так как торий связывает фторид в прочный комплекс [957]. Согласно Джентри и Шеррингтону [750], до 0,15 г фосфатов мало влияет на определение алюминия, но ^> 200 мкг фосфорной кислоты мешает восстановлению железа [646]. До 0,2 г тартрата в 50 мл раствора мешает мало [750]; по другим данным, допустимо 0,3 г винной кислоты в 80 мл раствора [869]. Поэтому винную кислоту используют для маскирования небольших количеств железа [869]. 0,3 г винной кислоты маскирует 5,6 мкг железа. Некоторые авторы вводят винную кислоту для удержания алюминия в растворе в щелочной среде. В стандартные растворы в этом случае также вводят такие же количества винной кислоты.

Предложены методы одновременного определения алюминия и железа в одном растворе [2,281, 282 , 458 , 459, 949, 991, 992]. Оксихинолинаты экстрагируют при рН 5,2—5,5; оптические плотности измеряют соответственно при 390 и 470 нм. Оксихинолинат

121

Таблица 11

Таблица 11 (окончание

Способы устранения влияния других элементов при определении алюминия оксихинолнном

Примечание

Регулирование рН раствора

То же

Маскирование цианидом в щелочной среде То же

Маскирование смесью KCN и Na2S

Маскирование смесью K.CN и (NHOsCO.

Маскирование смесью (NHi)2C03 и N

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение обслуживания холодильного оборудования
флеболог цена в москве
Wirbel SR 8
гироскутер купить дешево

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)