химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

и, поддерживая постоянные условия экстрагирования, можно избежать ошибки за счет окраски реагента. На рис. 19 приведены спектры поглощения реагента и комплекса. Алюминий и оксихинолин входят в комплекс в соотношении 1 : 3. Для полной экстракции оксихинолината алюминия даются значения рН 4,5—11,5 [750, 910], 4,9—9,4 [1264], 4,2—9,8 [771] и 5—10 [994]. Указанные Мол-лером [983] очень узкие пределы рН неверны. Наиболее оптимальные условия для экстрагирования: в кислой среде рН 5, в щелочной рН 9 (рис. 20).

1 — холостая проба; 2 — раствор, содержащий 160 МКГ алюминия

Камбара и Хаситани [858] считают, что для характеристики процесса экстракции более важно понятие рН полуэкстракции. Для

116

117

оксихинолината алюминия эти значения рН составляют 4,05 и 11,27. Значения рН практически полной экстракции (на 99,9%) на единицу больше для кислого раствора (т. е. рН 5,05) и на 0,75 меньше для щелочного раствора (т. е. рН 10,5). По данным Виберлея и Бассета [1264], количество экстрагируемого реагента увеличивается быстрее при больших рН; в результате величина холостого опыта становится больше, По данным этих авторов, указанная величина постоянна при рН 5,0—7,0, поэтому эти значения рН рассматриваются как оптимальные. Джентри и Шеррингтон [750] нашли, что полная экстракция 0,05 мг алюминия при рН 8,9 имеет место при концентрации оксихинолина 1 %. По данным Виберлея и Бассета [1264], при рНб.Здля полной экстракции 0,16л*г алюминия надо 2 мл 2%-ного раствора оксихинолина. Есть указания [869], что лучшие результаты получаются при экстрагировании из растворов, нагретых до 60—70° С. Однако это лишь усложняет анализ. Многочисленные исследования показывают, что и при обычной температуре можно получить хорошие результаты. Некоторые авторы указывают на оптимальные объемы растворов при различных количествах алюминия [705]. Обычно заранее содержание алюминия в анализируемом растворе неизвестно, поэтому невозможно пользоваться данными авторов этих работ. Важно, чтобы объемы как исследуемых, так и стандартных растворов были одинаковыми (в пределах от 10 до 30 мл).

В качестве органического растворителя при экстрагировании большинство авторов применяет хлороформ. Предложены также бензол [316, 1209], четыреххлористый углерод [352, 534], трихлор-этилен 1581, 933] и изоамиловый спирт. По мнению авторов работы [856], экстракция бензолом полнее, чем хлороформом, разделение слоев происходит быстрее. Кроме того, бензольный экстракт имеет большую оптическую плотность, чем хлороформный при одинаковых количествах оксихинолината алюминия. Райнес и Ларионова [352] провели сравнительное изучение различных растворителей. По их данным, чувствительность метода при использовании СС14, СНС13 и С6Н6 составляет 0,002 мг, бутилацетата — 0,005 мг, изоамилового спирта — 0,02 мг. Следовательно, предлагаемый некоторыми изоамиловый спирт мало подходит. При экстракции четыреххлористым углеродом растворы получаются более прозрачными. С точки зрения наименьшей растворимости в воде выгоднее применять четыреххлористый углерод, бензол и трихлорэтилен, имеющие растворимость 0,08; 0,082 и 0,1 г в 100 мл воды соответственно [375]. Изоамиловый спирт имеет большую растворимость — 2,67 г, бутилацетат и хлороформ растворяются в количестве 0,5 и 1 г.

При экстрагировании алюминия из больших объемов растворов, например, при анализе воды, следует считаться с растворимостью хлороформа в воде; поэтому предлагали даже составлять отдельные калибровочные графики для каждого объема водного раствора. Эк118

стракты часто содержат воду и бывают мутными. Для удаления следов воды можно встряхивать экстракт с безводным сульфатом натрия или же фильтровать через бумажный фильтр. Фильтрование проще и быстрее, но связано с частичным улетучиванием растворителя; обработка безводным сульфатом натрия дольше, но может оказаться более целесообразной при одновременном выполнении большого числа анализов.

Окраска раствора оксихинолината алюминия довольно постоянна во времени. На солнечном свету хлороформн

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
моноколесо gotway mcm4 hs 340wh
Ель Исландская, 90 см, белоснежная
руки вверх расписание концертов
сетка рабица 20х20

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)