химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

етовый Р — натриевая соль той же кислоты).

Определение с лирокатехииовым фиолетовым

Рис. 16. Спектры поглощения пирокатехинового фиолетового и комплекса алюминия с пнро-катехиновым фиолетовым [1276] 1 — 2-10-3%-ный раствор реагента относительно воды; 2 — раствор, содержащий 80 МКГ А1,03 и 1 МЛ 0,2%-ного раствора реагента в Ю0 МЛ, относительно лоды

S00A.HM

Пирокатехиновый фиолетовый в слабокислой среде с алюминием образует комплекс синего цвета, сам реагент в этих условиях окрашен в желтый цвет. Максимум поглощения реагента при 445— 450 нм [529, 1128], комплекса — при 580 нм [285а, 396, 1276] (рис. 16), по другим данным при 615 нм [529] и 620 нм [1128]. Такое расхождение можно объяснить изменением положения максимума с увеличением концентрации алюминия: сначала возникает максимум при меньшей длине волны (570—600 нм), который при увеличении отношения пирокатехинового фиолетового к алюминию до 1 : 1 смещается в сторону больших длин волн [1128]. При максимуме поглощения комплекса реагент поглощает мало.

112

113

Для состава комплекса также имеются различные литературные данные. Согласно Антону [529], алюминий и пирокатехиновый фиолетовый входят в комплекс в соотношении 1 : 1,5; по данным Танаки и Ямаеси [396], получается комплекс состава 1 : 2. Фактически образуется несколько комплексов. Опытами Рибы и других [1128] доказано существование монометаллического и биметаллического комплексов. Константа комплексообразования монометаллического комплекса 10 19>13, общая константа образования биметаллического комплекса 10 24>08. Молярный коэффициент погашения комплекса, по данным различных авторов, составляет 6,8-• 10 4 при 580 нм [396], 2,5—2,9-104 [1128] или 4,31 -10* [285а].

Оптическая плотность комплекса достигает максимума при рН 5,9 [12761 и при дальнейшем увеличении рН остается постоянной (рис. 17). Окраска раствора реагента с повышением рН сначала увеличивается медленно, а начиная с рН 6,4 — довольно быстро. Наиболее благоприятные пределы рН для определения алюминия 5,9—6,1. Для создания среды можно применять ацетатный буферный раствор; так как в этой области рН емкость буферного раствора мала, то растворы предварительно надо нейтрализовать до этого значения рН. При оптимальных условиях максимальная окраска комплекса достигается через час, а затем остается постоянной несколько часов, нагревание ускоряет реакцию. Закон Бера соблюдается до 80 мкг А1/100 мл в присутствии достаточного избытка реагента (2 мл 0,15%-ного раствора) [12761; по другим данным [396],— до 50 мкг Al/25 мл раствора.

С пирокатехиновым фиолетовым реагируют многие двух-, трех-и четырехвалентные металлы. Двухвалентные металлы реагируют при больших значениях рН, чем алюминий, и поэтому их влияние незначительно. Максимальная окраска трех- и четырехвалентных металлов наблюдается при следующих значениях рН [396, 1128]:

Металл рН Металл pH

Zr 2,20 Th 3,70

Bi 2,4 Ga 4,05

Sn (IV) 3,5 In 5,50

Максимумы поглощения комплексов этих металлов близки к максимуму для алюминия, молярные коэффициенты погашения их комплексов также близки к значению для алюминия — от 2,5-10* до 2,9-10* [1128]. Стедовательно, все эти металлы мешают определению алюминия; мешают также Ti, Cr, V. и бораты. Fe (III) с пирокатехиновым фиолетовым образует неустойчивый комплекс вследствие окисления реагента, значит, оно также мешает.

Из двухвалентных металлов мешает медь при концентрации больше 2 ч. на млн. Практически не мешают до 5 мкг Zn, Mg, Мп, СаО и Се02 в 100 мл и до 1 мг U03; 1 мг бериллия и 5 мг окиси лантана вызывают ошибку—75%. Из анионов определению 80 мкг А1203 мешают фосфаты и фториды при количествах больше 50 мкг.

Относительная ошибка метода от 0,7 до 6% при содержании А1203 от 12 до 24%.

Пирокатехиновый фиолетовый как реагент для фотометрического определения алюминия не имеет преимуществ перед обычными реагентами на алюминий; в настоящее время в лабораториях не применяется. i , ' ! j j •

Определение с другими реагентами трифенилметаиового ряда

Кислотн

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лекция ремонт левого переднего крыла ваз 2112
шкаф бухг 2-х секц.касса. 8 съемные полки,2 ключ замка.
спектакли театра виктюка
grundfos magna3 40-100 f цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.10.2017)