химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

30 мин. при любом рН окраска во времени изменяется незначительно, поэтому оптические плотности лучше измерять через 30 мин. после прибавления всех реагентов.

ИЗбЫТОК

металла

Pb, Се (III) 200

Со, Mo (VI) 250

La 400

Fe (Ш) Cu (II), Th Be

Zn, Ni

Комплексон III при рН 3 устраняет влияние следующих металлов при определении 20 мкг алюминия:

Избыток Металл Избыток

металла металла

1.5 In 6

2 Bi 12,5

2,5 Gd 35

5 Рг (III), Nd 100

109

При рН 3—3,5 с ксиленоловым оранжевым не образуют окрашенных соединений и не мешают определению алюминия: щелочные металлы в значительных количествах, Sr (10 ООО : 1), Са или Mg (2000 : 1), Cd (500 : 1), Мп (II) (250 : 1), W (VI) (100 : 1), Fe (II) (5 : 1). Катионы, не реагирующие с ксиленоловым оранжевым при рН 3, в количествах, превышающих указанные выше, ослабляют окраску комплекса алюминия. Некоторые элементы с ксиленоловым оранжевым образуют комплексы, близкие по устойчивости к комплексу алюминия с ксиленоловым оранжевым. Комплексы их образуются одновременно с комплексом алюминия, поэтому эти элементы ослабляют окраску комплекса алюминия. Такое влияние при рН 3 оказывают Fe (III), Zn, Y, Th, Cu, In, Bi и Ni в соотношениях, превышающих указанные выше. Некоторые элементы с ксиленоловым оранжевым образуют очень прочные комплексы, которые не разрушаются или разрушаются неполностью комплексоном III, вследствие чего они завышают результаты. При равных или меньших количествах по сравнению с алюминием мешают: V (V), V (IV), Cr (III), Zr, Ti (IV) и Ga.

Вариант с использованием комплексона III предложен для определения алюминия в материалах титанового производства [420].

Притчард [10881 определял алюминий в почвенных экстрактах с ксиленоловым оранжевым, маскируя Fe (III) и Fe (II) комплексоном III.

Ниже приводится пропись для определения алюминия с ксиленоловым оранжевым 1420].

Анализируемый раствор в мерной колбе емкостью 100 ял нейтрализуют 10%-ным раствором NaOH до рН —'3 (по универсальному индикатору). Прибавляют 1 мл 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 2мл 0,1%-ного раствора ксиленоло-вого оранжевого, 5 мл буферного раствора с рН 3 (смесь 179 мл l.V НС1 и 821 мл I Л' раствора гликокола). Добавляют воду до 40 мл, нагревают на кипящей водяной бане 3 мин., охлаждают под струен холодной воды. Вводят 3 мл 0,025 М раствора комплексона III, разбавляют до метки водой и перемешивают. Через 30 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при X — 555 нм или на фотоколориметре с зеленым светофильтром в кювете с / — 3 или 5 см по отношению к раствору холостой пробы.

Содержание алюминия находят по калибровочному графику, который составляют в аналогичных условиях.

Определение с метилтимолозым синим

Метилтимоловый синий — 3,3-6«c-(N, N-днкарбоксиметил)-(аминометил)-тимолсульфофталеин — аналог ксиленолового оранжевого. Во многом подобен ему и с алюминием реагирует в тех же условиях. Метилтимоловый синий реагирует со многими металлами с образованием интенсивно окрашенных комплексов [422, 423, 426]. Многие из них разрушаются комплексоном III, а на окраску комплекса алюминия с метилтимоловым синим комплексон III практически не влияет. Поэтому, как и в случае применения ксиленоло1 in

"вого оранжевого, для повышения селективности метода используют комплексон III [420, 431].

Окраска комплекса максимальна при рН 3,5 (в присутствии больших количеств метилтимолового синего — при рН 3) (рис. 14). На холоду окраска комплекса алюминия развивается медленно, а прн нагревании до кипения — мгновенно. Затем с течением времени окраска несколько ослабевает. Но это изменение очень незначительно и, если оптическую плотность всегда измерять через определенное время после прибавления реагентов, то получаются хорошо воспроизводимые результаты. Метилтимоловый синий имеет максимум поглощения при 435 нм, а комплекс алюминия — при 585—590 нм (рис. 15). При максимуме поглощения комплекса реагент поглощает незначительно, при одинаковых молярных концентрациях комплекс алюминия в сто с лишн

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат аппаратуры
Фирма Ренессанс лестница для дачи винтовая - качественно и быстро!
стул кресло престиж
Предложение от KNSneva.ru ST6000NM0095 - онлайн кредит во всех городах России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)