химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

екс красного цвета. Это использовано для фотометрического определения алюминия.

106

107

/ — 5 -10—а м раствор ксиленолового оранжевого относительно воды: 2 — 5-10-" Л1 раствор комплекса алюминия относительно воды

/ — I мл 0.1%-ного раствора ксиленолового оранжевого относительно воды: 2 — 0,02 мг алюминия в 2 мл 0.1%-иого раствора ксиленолового оранжевого относительно раствора реагента

Максимальное поглощение комплекса наблюдается при рН 3,4 + 0,1 1420, 696, 10361 (рис. 12). При рН 3 максимум поглощения комплекса находится при 555 нм, а у реагента — при 435 нм (рис. 13). При обычной температуре окраска комплекса развивается очень медленно, для полного развития окраски нужно около 4 час. Нагревание ускоряет образование комплекса. Для достижения максимальной окраски достаточно нагревать растворы на кипящей водяной бане в течение 3 мин. На основании изучения спектров поглощения при разных рН, а также при различных соотношениях реагента к алюминию, Отомо [1036] делает вывод, что при рН < 3 образуется комплекс состава 1:1с максимумом поглощения при 555 нм, а при рН > 4,5 образуется комплекс с соотношением реагента к алюминию 2:1с максимумом поглощения при 505 нм и в незначительном количестве комплекс состава 1:1. Поглощение раствора комплекса (ХтЛх = 555 нм) постепенно уменьшается при стоянии; в течение первых двух часов интенсивность окраски уменьшается на ~10%. В изобестической точке (536 нм) поглощение остается постоянным несколько часов.

При рН 3,4 + 0,1 закон Бера соблюдается при содержании 5—25 мкг А1/25 мл [1036]. Чувствительность метода 0,001 мкг к\!смг (по Сендэлу) для D= 0,001. Молярный коэффициент погашения комплекса при рН 3,4 + 0,1 составляет 21 100 [1036].

По данным Отомо [1036], определению 0,5 ммоля (—13 мкг) алюминия не мешают (если принять допустимой ошибку 5%) экви-молярные количества следующих элементов: Ва, Са, Cd, Си (11),

108

Hg (П), Mn (II), Pb, TI (III), U (VI), Со (II), Mg. Мешают определению эквимолярные количества Bi, Се (III), Cr (III), Fe (III), La, Nd, Ni, Pd, Sn (II), Th (IV), V (IV), Y, Zn, Zr (IV), Ti (IV). Небольшие количества Fe (III), Cu (II), Bi, Ni, Pb, Cr (III) маскируют тиогликолевой кислотой [6961. Хлориды и нитраты не мешают. Большие количества сульфатов, фосфатов, тартратов и цитратов значительно уменьшают поглощение. Сильно мешают фториды, нитрилотриуксусная кислота и комплексон III.

Ксиленоловый оранжевый использован для определения алюминия в уране [67], в медных сплавах [261], в нефелиновых концентратах и нефелино-апатитовых рудах [17], в природных пигментах [246]. Казаков и Пушинов 1154) определяли алюминий с ксиленоловый оранжевым в присутствии бериллия, маскируя его фторидом. Фторид несколько влияет на оптическую плотность комплекса алюминия, поэтому и в стандартные растворы и в холостую пробу надо вводить одинаковые количества фторида. Молот и др. [2661 с помощью ксиленолового оранжевого определяли алюминий и железо при совместном присутствии. Железо определяли при рН 2,6, когда скорость образования комплекса алюминия незначительна. Окрашенное соединение алюминия получали при нагревании в течение 15 мин. при 100° С.

Вариант определения с применением комплексона III. Для увеличения селективности метода определения алюминия с ксиленоловый оранжевым используют комплексон III, маскирующий многие элементы [420]. Комплексы алюминия с комплексоном III и ксиленоловым оранжевым по прочности близки друг к другу. В растворах, содержащих комплексон III, комплекс алюминия с ксиленоловым оранжевым не образуется. Но если комплексон III добавить к уже образовавшемуся комплексу алюминия с ксиленоловым оранжевым, то окраска комплекса уменьшается лишь незначительно (на —10%). Это влияние можно компенсировать, вводя такие же количества комплексона III в стандартные растворы. Так же, как и в варианте без комплексона III, наиболее интенсивная окраска наблюдается при рН — 3,5. При рН 4,5—5,5 окраска практически устойчива во времени, а при рН 3—4 уменьшается при стоянии. По истечении

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло ch 993 low v
скамейки со спинкой бетонные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(01.05.2017)