химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

евая соль 2,6-дихлордиметилсульфокси-фуксондикарбоновой кислоты. Сама кислота под названием «альбе-рон» была предложена Мустафиным и сотрудниками для фотометрического определения алюминия и бериллия [164, 285]. Затем хромазурол S был всесторонне исследован рядом авторов 118, 417, 592 , 596, 772 , 820, 1004, 1041, 1189] как реагент на алюминий. .

РН 6—7 ~1 ~3 12—13

Свойства реагента и комплекса алюминия. Хромазурол S имеет следующие максимумы поглощения [7, 592, 950, 11891:

>, нм

430 465 495 590—600

Методами молярных отношений и изомолярных серий при рН 5,6—5,8 найдено, что алюминий и хромазурол S входят в комплекс в соотношении 1 : 2 [265а, 417, 427, 592, 820]. Авторы работы [636] указывают, что этот комплекс образуется при рН > 3,5, а при рН 3 образуется другой комплекс состава 1:1. Шривастава и др. [11891 также указывают на образование комплекса состава 1 : 1 (при рН 4). Этот комплекс показывает максимум поглощения при 570 нм [6361, логарифм константы образования комплекса 5,20 [6361. По другим данным [1189], lgiCycr =4,3 (рН 4). Комплекс состава 1 : 2 имеет максимум поглощения при 545 нм [417, 592, 596, 636, 1041, 1189] (рис. 10); логарифм константы образования его

104

9,64 [6361,^молярный коэффициент погашения комплекса 59 300 18201. Хромазурол S наряду с эриохромцианином R наиболее чувствительный реагент на алюминий.

Окраска комплекса алюминия с хромазуролом S развивается быстро. Для достижения максимальной окраски достаточно 10 мин., в дальнейшем окраска устойчива'в течение продолжительного времени. Интенсивность окрашивания не зависит от изменения температуры в широких пределах [1189]. Максимум окраски наблюдается при рН 5,8; с уменьшением рН окраска медленно убывает, а при рН выше 6,1 — падает очень резко (рис. 11). В области рН от 5,7 до 6,1 зависимость оптической плотности от рН незначительна. Кроме того, при этих рН реагент поглощает мало, а при рН 3—5,5 реагент сильно окрашен. Поэтому оптимальной средой следует считать рН 5,7—5,8.

При рН 4 порядок прибавления реагентов не влияет на результаты определения [11891, а при рН 5,6—5,8 он имеет существенное значение [417, 5921. Если анализируемый раствор слабокислый (рН 4—5), то окраска зависит от объема раствора перед добавлением хромазурола S (чем меньше объем, тем сильнее окраска). Этого не наблюдается при введении реагента в кислый раствор. Поэтому оптимальную среду лучше создавать не с помощью буферного раствора, а введением 5лм0,1 N НС1 и затем добавлением (после хромазурола S) 5 мл 2N раствора CH3COONa. рН таких растворов составляет 5,7—5,8.

Рис. 10. Спектры поглощения хромазурола S и комплекса алюминия с хромазуролом S

i _ 1,6'10-* М раствор хромазурола S относительно воды; 2 — 0,8ЧО-ВМ раствор комплекса алюминия относительно воды

На окраску комплекса алюминия влияет количество хромазурола S; с увеличением количества реагента оптическая плотность повышается. Однако большие количества реагента применять нежелательно из-за увеличения окраски холостой пробы. В присут105

твии 2 мл 0,1%-ного раствора хромазурола S можно определять до 0,030 мг алюминия. При больших количествах алюминия необходимо вводить соответственно большие количества хромазурола S.

Чувствительность метода 0,006 мкг АУмл. На фотоколорнметре можно еще определять 0,5 мкг алюминия в 100 мл раствора.

График зависимости оптической плотности от количества алюминия прямолинеен до 100 мкг А1/100 мл [1189].

Влияние катионов и анионов. Ниже приводятся значения рН, при которых образуются окрашенные комплексы некоторых металлов с хромазуролом S [683].

Металл pH устойчивости Металл pH устойчивости Металл pH устойчивости

комплекса комплекса комплекса

Zr(IV) 1,5-5,5 Sc 3,0-6,5 Cu(II) 4,5—7,0

Hf(IV) 1,5-7,0 In 3,5-5,5 Y 5,5-7,5

Fe(III) 2,5-4,5 Pd (II) ? 3,5—8,0 Cd 9,5-11,5

Th 2,5-7,2 U (VI) 4,0—6,0 Mg 10—12

Ti 2,5-6,0 Be 4,5-7,5

Из приведенных металлов многие образуют комплексы с хромазуролом S в тех же условиях, что и алюминий, следовательно, мешают определен

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
инструментальные шкафы и тумбы
рокфест
тележка сервировочная 3п
прокат проэктора

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.02.2017)