химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

орные группы реагента более устойчивы в присутствии окислителей. Лучше всего стабилизировать реагент прибаь ление.м NaCI, NHjN03 и HN03 [808]. На большую устойчивость окраски и лучшие комплексообразующие свойства такого нитрованного эриохромцианина R указывается в ряде работ [226, 568, 808, 809]. При применении нитрованного эриохромцианина R в растворах образуется азотистая кислота, которая делает окраску реагента неустойчивой из-за восстановления хромофорной группы. Эту кислоту можно разрушить добавлением мочевины и сульфаниловой кислоты. Растворы реагента, обработанные таким образом, остаются устойчивыми в течение 6 месяцев и даже дольше [8091. Предлагалось применять составной реагент эриохромцианина, гуммиарабика и буферного раствора [243, 1228].

Как и в случае алюминона, свойства эриохромцианина R зависят от способа изготовления [1247]; поэтому с каждой новой партией реагента надо составлять новый калибровочный график.

Развитие окраски во времени и влияние рН. Условия образования комплекса алюминия с эриохромцианином R наиболее обстоятельно изучили Милнер [972, 974] и Рихтер

Реакция между алюминием и эриохромцианином R протекает во времени и зависит от того, применяется ли свежеприготовленный, или выдержанный раствор реагента. Опыты Рихтера показали, что для количественного протекания реакции необходимы нагревание и кислая среда. Так, при рН 3,8 окраска развивается быстрее, чем при рН 5,4, кроме того, и воспроизводимость результатов лучше, чем при рН 5,4. По этим причинам Милнер [972], Рихтер [1114, 1115], Вальраф [1247] и другие [597, 759, 1097] считают более целесообразным определять алюминий при рН 3,8. Большинство авторов, однако, предлагает определять алюминий при высоких рН (5,4—6,1), так как при рН 3,8 окраска самого реагента значительно сильнее, чем при рН —6, и при последнем значении рН максимальная окраска комплекса больше, чем при рН 3,8 (рис. 9). Заслуживают внимания те методы, в которых используются преимущества при обоих рН. Например, окрашенные соединения получают в кислой среде, при рН 3,8 [974] и даже при рН 2,5 [754, 1218, 1257], через 20—30 мин. рН снижают до 6 для уменьшения окраски избытка реагента и измеряют оптическую плотность сразу же [974, 1257] или через 15 мин. [754]. По мнению авторов работы [1217], необходимо выдерживать растворы при рН 6 в течение 45 мин., чтобы окраска избытка реагента стала постоянной.

Для ускорения развития окраски целесообразно кипятить анализируемые растворы после прибавления всех реагентов и быстро

101

100

охлаждать в проточной воде [1114, 12471. Температура фотометри-руемого раствора незначительно влияет на оптическую плотность. По данным работы [549], при 15—30° С температурный коэффициент равен 0,0035/1° для оптической плотности 0,30—1,08. При кипячении и быстром охлаждении температура фотометрируемого раствора практически не влияет на оптическую плотность [1247].

Для создания оптимальной среды применяют ацетатные буферные растворы. Нельзя применять буферные растворы, содержащие малоновую, винную и лимонную кислоты, так как они разрушают краситель. Предложено применять в качестве буферного раствора смесь анилина и анилинхлоргидрата (рН 4,8—5,2), который не влияет на поглощение комплекса алюминия.

Соблюдение закона Бера. По Хиллу [808], закон Бера соблюдается до 80 мкг А1/50 мл; при высоких концентрациях алюминия отклонения от закона Бера можно уменьшить добавлением больших количеств эриохромцианина R.

Влияние катионов. Эриохромцианин R со многими металлами образует окрашенные комплексы. Ниже приводятся рН начала образования окрашенного комплекса [1212]:

Элемент U (IV), Mo (VI) Fe (III), Zr Ti

Ga, Th V (V)

Как и в любом методе, прежде всего приходится считаться с влиянием железа. Для комплекса железа с реагентом ХТАХ =

= 556 нм; хотя окраска его значительно меньше окраски комплекса алюминия, все же железо сильно мешает. Влияние последнего большепри высоких значениях рН [568], его устраняют с помощью аскорбиновой или тиогликолевой кисло

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
эл. камины firespes fx
купить билет на kiss rocks vegas в москве
Мебель для гостиной Re Deco купить
виниловая наклейка долбит нормально

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.02.2017)