химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

мешают до 2 мг Н3Р04. Фосфаты в количествах больших, чем указано выше, ослабляют окраску комплекса алюминия. Комплексообразующие анионы (тартраты, цитраты, фториды, оксалаты, комплексон III) мешают развитию окраски [1287]. Если в растворе присутствует перекись водорода, то она должна быть разрушена [1287]. Свободный хлор рекомендуют восстановить тиосульфатом [1163].

К анализируемому раствору прибавляют 2 мл 4%-ного раствора тиогликолевой кислоты, нейтрализуют аммиаком до рН 3 (проверка по универсальной индикаторной бумаге). Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 15мл составного алюминонового раствора (приготовление см. стр. 95), перемешивают и помешают в кипящую водяную баню на 5 мин. После этого раствор помещают в холодную водяную баню. После охлаждения до комнатной температуры разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор наливают в кювету фотоколориметра и дают постоять 1—2 мин. (если в образце много железа). Затем измеряют оптическую плотность при X = 525 нм по отношению к раствору холостой пробы. Содержание алюминия находят по калибровочному графику, составленному в аналогичных условиях [938].

Грин [777] предложил применять для определения алюминия смесь алюминона и феррона. По указанию автора, со смешанным реагентом возможно определение алюминия в более широких пределах концентраций, чем при использовании одного алюминона, н нет необходимости в применении защитных коллоидов.

Определение с эриохромциаиииом R

Эриохромци анин R, впервые введенный в аналитическую химию Эгривом [699], является самым чувствительным реагентом на алюминий.

Свойства реагента и комплекса алюминия. Эриохромцианин R представляет собой кислотно-основной

98

4* 99

Рн 1 3 8

13

>., нм

480 515

430 5?0

индикатор, показывающий несколько переходов окраски [796]: при рН 1,8—2,8 из оранжево-красной в розово-красную, при рН 4,5—6,2 из розово-красной в желтую и при рН 9,0—12,5 из желтой в сине-фиолетовую. Максимумы поглощения различных форм приведены ниже.

Окраска Оранжево-красная Розово-красная Желтая

Сине-фиолетовая

Для максимума поглощения комплекса алюминия различные авторы дают разные длины волн (Я, в нм): 520—540 [250], 528 [1218] 530 [523 , 759, 880, 881, 1247], 532 [656], 530—535 [7961,535 [568] 538 [808], 540 [2856], 550 [1195]. Из них наиболее достоверноезна чение 530—535 нм (рис. 8). Положение максимума поглощения почти не зависит от рН и концентрации алюминия. По данным Хеге-дюса [796], имеют место лишь небольшие сдвиги максимума в за висимости от рН и концентрации алюминия. Большинство авторов [709, 808, 913, 1247 и др.] считает, что комплекс соответствует формуле A1(ER)3. Есть указания, что могут образоваться также комплексы с соотношением алюминия к реагенту 1 : 2 [808, 974] и 1 :1 [974]. Хегеман и Уилк методом изомолярных серий установили образование комплексов 1 : 1 (рН 3,0—4,7) и 1 : 2 (рН 6,3). Для комплекса 1 : 1 они нашли lg Куст =7,62 (рН 4,1) [800]. Хегедюс считает, что продукт взаимодействия алюминия с эриохромциани-ном R имеет переменный состав и относится к числу адсорбционных соединений. Молярный коэффициент погашения комплекса алюминия составляет 6,75-104 [656].

SW\,ttrt

Многие авторы применяли водный раствор реагента. Но растворы эриохромцианина R устойчивы лишь в кислых растворах (рН до 3,5) [1212]. Особенно неустойчив реагент в области перехода красной окраски в желтую (рН 4—7). Реагент претерпевает процесс старения, но раствор реагента можно регенерировать подкислением. Для увеличения устойчивости эриохромцианина R предложено применять его никелевую соль [802]. При определении алюминия в присутствии железа лучшие результаты получаются с обесцвеченным реагентом [549].

Хромофорные группы эриохромцианина R легко разрушаются под влиянием многих восстановителей, например бисульфита натрия. Восстановление хромофорных групп — обратимая реакция. Если комплекс алюминия разрушить бисульфитом натрия, то он снова образуется при добавлении 1 или 2 капель перекг-си водорода. Хромоф

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
спортивные костюмы форвард
Акция - кликни и получи скидку в KNS. Промокод "Галактика" - hp proliant dl60 gen9 с доставкой по Москве и другим городам России.
sheffilton snt ds5 новосибирск
учиться на кадровика в архангельске

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)