химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

нтервал рН взаимодействия металлов с алюминоном:

Элемент pH Элемент PH

Mo (VI) 1—4 Pb 6-9

Сг (III) 2-5,5 Co, Zn, Mn 7—9

Th, Sn (II), V (IV), U (VI) 2-7 Cd 7-11

Al, Fe (III), Се (II I) 2-9 Ni, Mg 9-11

Ti (IV) 2-11 Ca >11

Cu (II), Be 4—9

Из других металлов наибольшие помехи проявляются со стороны Fe (III), V (IV), Be и Cu (II).

Чаще всего приходится считаться с влиянием железа. При X ~ 525 нм комплекс Fe (III) с алюминоном окрашен в 2—2,5 раза меньше, чем соединение алюминия. Большие количества железа необходимо отделять от алюминия. Влияние небольших количеств Fe (III) устраняют восстановлением до Fe (II) тиогликолевой кислотой [586, 630, 632, 727, 938, 939], аскорбиновой кислотой или гидро-ксиламином [179, 406, 1052, 1203, 1287].

Тиогликолевая кислота (или ее аммонийная соль) восстанавливает Fe (III) до Fe (II) и связывает последнее в бесцветный комплекс. По данным Люка и Брауна [939], тиогликолевой кислотой можно устранить влияние 50 мг Fe (II), если раствор выдержать перед фотометрированием в течение 15 мин. Фотометрнруемый раствор в кювете может потемнеть вследствие окисления кислородом воздуха. Поэтому, если присутствует много железа, необходимо дать раствору постоять в кювете несколько минут перед измерением оптической плотности (для восстановления железа) [1053].

Тиогликолевая кислота несколько ослабляет окраску комплекса алюминия, поэтому надо вводить ее в таких же количествах и в стандартные растворы.

Очень широкое применение нашла аскорбиновая кислота. Для восстановления 5 мг железа теоретически требуется —10 мг аскорбиновой кислоты, но практически необходимо не меньше 75 мг ее [1061. Раствор после прибавления аскорбиновой кислоты надо выдерживать 5 мин. при 70—80° С. Следует учесть, что аскорбиновая кислота несколько ослабляет окраску комплекса алюминия с алюминоном.

При восстановлении железа гидроксиламином определение алюминия проводят при рН 5,0—5,2 [180] или 4,8 [1192а1. По данным Юаня и Фискела [1287], при рН 4,8 гидроксиламин уменьшает окраску комплекса, а при рН 3,5 не оказывает влияния; поэтому авторы рекомендуют определять алюминий при рН 3,5. При восстановлении гидроксиламином допустимые количества железа меньше, чем при использовании тиогликолевой или аскорбиновой кислот. При рН 3,5 и кипячении в течение 5 мин. не мешают до 150 мкг железа; 200 мкг завышают результат на 3%, а 500 и 1000 мкг железа— на 6 и 35% соответственно [1287]. Согласно [1192а], при рН 4,8 не мешают трехкратные количества железа.

Предложено маскировать железо комплексоном III и эквивалентными количествами цинка [866]. Результаты удовлетворительны при 20-кратном избытке железа.

Однако этот метод, как и метод восстановления гидроксиламином, не представляет особого интереса. Наиболее эффективно влияние железа устраняется при использовании тиогликолевой и аскорбиновой кислот.

Известны способы одновременного определения алюминия и железа при совместном присутствии. По одному из них измеряют суммарное поглощение соединений этих элементов при X = 530 им и в аликвотной части раствора определяют железо роданидом, а алюминий находят по разности [265]. В другой работе [307а] измеряют оптические плотности при X — 530 и 570 нм, т. е. при А.т,х для комплексов алюминия и железа. Затем с помощью системы заранее составленных калибровочных графиков рассчитывают содержание обоих элементов.

Можно определять алюминий и железо после восстановления последнего гидроксиламином [299]; оптические, плотности измеряют при 430 и 540 нм. Содержание алюминия и железа находят с помощью специальной номограммы. Описан способ определения обоих элементов в одном растворе, основанный на фотометрическом определении железа ферроцианидом и определении алюминия алюминоном; на окраску железа вводят поправку [466]. Однако необходимость суммарного определения алюминия и железа возникает очень редко.

Соединение хрома с алюминоном на холоду образуется медленно, поэтому в вариантах без нагревания он мешает мало. Согласно Шорту [1162], при рН 4,9—

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Газовые котлы Unical Modal 186
линзы infinity оттеночные
как сделать знак такси
компактное хранение в кладовке

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)