химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

ости выделения свободной ауринтрикарбоновой кислоты. Нецелесообразно проводить определение также при рекомендуемых иногда в литературе очень высоких значениях рН — 6,0 [1203] и 6,3 [1120], так как при этом чувствительность метода сильно снижается.

Рис. 5. Спектры [поглощения алюминона и комплекса алюминия с алюминоном / — 5*10-* М (рН 5,2) раствор алюминона относительно воды: 2 — комплекс алюмнння с алюминоном относительно раствора реагента (концентрация алюминия 5'Ю-* М, рН 5,22}

92

Оптимальными значениями рН следует считать 4,4—4,75. При рН 4,4 в присутствии тиогликолевой кислоты изменение интенсивности окраски с изменением рН ничтожно. С другой стороны, если для создания среды применять ацетатный буферный раствор, то его буферная емкость наибольшая при рН 4,75 (рК кислоты 4,75), следовательно, эти значения рН проще поддерживать постоянными (рис.7). Обычно алюминий определяют при рН 4,4 [19, 38, 1074, 1114, 1119], 4,75 [223, 249, 267, 449, 468, 780, 1086] или при рН 4,4—4,75 [ 776, 1203].

Ряд авторов рекомендует определять алюминий при рН 5,0— 5,3; хотя в этом случае чувствительность метода ниже, а зависимость окраски от рН больше, чем при рН 4,4—4,75, но, применяя ацетатный буферный раствор с большой емкостью, можно свести до минимума колебания рН. При рН 5,0—5,3 меньше наложение окраски избытка реагента, комплекс алюминия более устойчив, особенно при нагревании, поэтому последний вариант метода очень широко и успешно применяется при анализе самых разнообразных материалов [105, 155, 179, 336, 382, 545, 555, 649, 659, 697, 829, 938, 939, 955, 1037, 1053, 1162, 1194].

Ранее были предложены методы, в которых окрашенное соединение алюминия получали в слабокислой среде, а затем для уменьшения окраски избытка реагента снижали рН раствора смесью аммиака и карбоната аммония или аммиака и борной кислоты до 7,1—7,5 [1003, 1202, 1203, 1278, 1282]. Однако эти методы применять нецелесообразно, так как в слабощелочной среде вместе с ослаблением окраски избытка реагента сильно уменьшается и окраска комплекса алюминия.

Для создания среды лучше всего применять ацетатные буферные растворы. Бифталатные буферные растворы [262, 264] нельзя приготовить с такой большой буферной емкостью, как ацетатные, из-за меньшей растворимости фталатов.

Развитие окраски комплекса во времени. При обычной температуре окраска комплекса развивается медленно; нагревание ускоряет ее развитие (нагревать необходимо на

93

кипящей водяной бане). Относительно продолжительности нагревания имеются самые разнообразные рекомендацни(от 4 до 20 мин.). Согласно Люку и Брауну [939], Юаню и Фискелу [1287], растворы необходимо выдерживать 5 мин. на сильно кипящей водяной бане. Крафт и Мейкпейс [659] рекомендуют нагревать в течение 15— 20 мин, или же нагревать 10 мин. и выдерживать на воздухе 10 мин. Ряд авторов считает необходимым нагревать 10 мин. [776, 1024], а Банерджи [545]— 20 мин. На основании собственного опыта работы считаем, что для практически полного развития окраски комплекса достаточно нагревать на кипящей водяной бане 5 мин. и затем охлаждать в водяной бане до комнатной температуры.

Некоторые авторы получают окрашенное соединение без нагревания и измеряют оптическую плотность через строго определенное время, например, измеряют через 30 ± 0,5 мнн. [780]. Такой способ дает плохо воспроизводимые и менее точные результаты, чем метод с нагреванием, если даже измерять оптические плотности через строго определенное время. Поэтому для получения более точных результатов всегда нужно применять метод с нагреванием.

Температура фотометрируемых растворов несколько влияет на оптическую плотность [555, 1074, 1258]; чем выше температура, тем больше оптическая плотность. Поэтому температуру растворов необходимо по возможности поддерживать постоянной. Температура стандартного раствора при составлении калибровочного графика и температура исследуемого раствора могут отличаться не более, чем на 5° С [555].

Объем раствора во время развития окраски. Оптимальный об

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить зеркало настенное
уличные стенды интерактивные цена
бодибары в омске купить
сколько стоит лимузин на свадьбу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)