химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

оры предлагают кондуктометрическое титровани е в неводной среде: титруют алюминий раствором ЭДТА в диметил-формамиде [148] либо раствор оксихинолината алюминия раствором метоксилата калия в смеси бензола с этанолом [1236].

Кулонометрическое титрование

Этот метод представлен всего несколькими работами [200, 201, 838]. Костромин и др. [200, 201] определяют алюминий косвенно титрованием связанного оксихинолина электрически генерированным бромом. При определении алюминия в селене высокой чистоты [201] последний удаляют возгонкой в виде Se02.

Сухой остаток растворяют в разбавленной H2S04; устанавливают рН ~9,6 (с помощью боратного буфера), удаляют мешающие элементы экстрагированием их диэтилдитиокарбаминатов хлороформом. Затем алюминий выделяют экстрагированием в виде оксихинолината бензолом. Выпаривают бензол, растворяют оксихинолинат в НС1 (уд. вес 1,19) и связанный оксихинолин определяют кулоно-метрическим титрованием на фоне 0,2 М KBr + 0,1/V H2S04. Конечную точку исходят амперометрически с двумя платиновыми электродами, на которые накладывают напряжение 200 .ив. Предварительно кулонометрически титруют фон и вводят поправку.

В методе, предложенном Ивамото [8381, выделяющиеся при образовании оксихинолината алюминия ионы Н+ титруют электрически генерированными ионами ОН". Титрование проводят в водноэтанольной среде (1 : 1). Конец титрования устанавливают по изменению рН раствора. В качестве инертного электролита используют сульфат натрия, концентрация которого должна составлять —0,05 Л1. Относительная ошибка до 8%. Ион СГ влияет на определение; магний, щелочные и щелочноземельные металлы не мешают.

Другие электрохимические методы

Исследовалась возможность определения алюминия методом высокочастотного титрования с использованием в качестве титрантов едкого натра, гидроокиси бария, морина и эриохромцианина R [663]. Титрование весьма продолжительно (30 мин. и больше) при не очень высокой точности. Поэтому эти методы не представляют интереса.

Определение алюминия высокочастотным титрованием с использованием NaOH, Ва(ОН)г, NH4OH, триэтаноламина, СН3СООН, HF [1094, 1095, 1164] и оксихинолина не имеет преимуществ по сравнению с обычно применяемыми методами.

Описан метод разделения и определения алюминия и других компонентов раствора силиката, основанный на различной подвижности ионов [ 183]. Точность метода невысокая, при содержании 7—1994 алюминия относительная ошибка достигает 8—12%.

Фотометрические методы

Фотоме.рические методы широко применяются в аналитической химии алюминия. Ион А13+ не обладает хромофорным действием, поэтому для определения алюминия используются исключительно окрашенные реагенты. Обзор фотометрических методов определения алюминия рассмотрен в работах [360, 421].

Определение с алюминоном

Спектры поглощения и состав комплекса. Для фотометрического определения алюминия наиболее часто применяется алюминон *. Для максимума поглощения комплекса алюминия с алюминоном указывается длина волны 528 [758]. 530 [780J, 535 [776, 1287] и 540" нм [545]. По нашим данным, максимум находится при 535 нм (рис. 5). Алюминий и алюминон входят в комплекс в соотношении 1 : 1. В молекуле алюминона в образовании комплекса с алюминием участвуют солеобразующая и карбонильная группы хиноидного кольца. Строение комплекса можно пред90

ставить следующей формулой:

НО ОН

/хчА /ч/'\

HJNOOC С COONHi

J—COO

АХ

560 Л,нм

Влияние рН. Максимальная окраска комплекса алюминия наблюдается, по указаниям различных авторов, при рН 3,2—3,8 .[1287], 3,9—4,2 [1179, 1278] и 3,8 [780, 1117]. В присутствии тиогликолевой кислоты, добавляемой для устранения влияния железа и некоторых других металлов, pHfflax смещается от 3,8 к 4,4 [7801 (рис. 6). При рНшах реагент поглощает мало, но с уменьшением рН окраска реагента сильно увеличивается. Наибольшая чувствительность метода наблюдается при рН 3,8—4,0. Однако при этих значениях рН нежелательно работать из-за наложения окраски реагента, малой устойчивости комплекса алюминия и опасн

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.02.2017)