химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

2 г KJ, растворяют его, перемешивая раствор. Выделившийся иод титруют 0,1 Л' раствором Ыаг5203, в конце титрования добавляют крахмал. 1 мл 0,1 N раствора КВЮ3 эквивалентен 0,2248 мг алюминия или 0,4248 мг окиси алюминия [644].

Мешающие вещества предварительно отделяют до осаждения оксихинолината алюминия или же маскируют в процессе осаждения.

Классен и др. [6451 повысили избирательность метода путем осаждения оксихинолината алюминия из аммиачного раствора, содержащего цианид и комплексон III, при рН 8,5—10.

В этих условиях устойчивость оксихинолината алюминия значительно выше устойчивости его комплексоната, поэтому алюминий осаждается количественно. При использовании этого метода от алюминия отделяются многие металлы благодаря образованию цианид-ных комплексов н комплексонатов, Железо должно быть восстановлено до Fe (II). Для восстановления феррицианида применяют сульфиды [793], сульфиты [645, 702, 916, 1109, 1250] или просто кипячение щелочных растворов [585, 1061, 1196]. Лучшим восстановителем служат сульфиты. Определение 2—20 мг алюминия возможно в присутствии 0,5—1 г следующих элементов: Ag, As (III), As (V), Au, Cd, Се (III), Се (IV), Co, Cu, Fe (II), Fe (III), Ge, Hg (I), Hg (II), La и РЗЭ, Mg, Мп, Mo (VI), Ni, Pb, Pd, Pt, Sb (V), Se (IV), Se (VI), Sn (IV), Те (IV), Те (VI), TI (I), TI (III), W (VI), Zn и щелочноземельные металлы. He мешает до 50 мг Y; при больших количествах

82

теряется ~ 0,5 мг алюминия. Хлориды, сульфаты, нитраты и перхлораты не мешают.

В этих условиях осаждаются Be, Bi, Ga, Hf, In, Nb, Sb (HI), Та, Th, U и Zr. В присутствии скандия определяется только 80—90°о алюминия. Сг (VI) осаждается неполностью в виде оксихинолината; до 20 мг Cr (VI) мешает очень мало. Влияние Сг (III) значительно сильнее. Если содержание хрома < 20 мг, его влияние устраняют окислением до Cr(VI). Кроме того, хром можно связать в комплексоиат кипячением с комплексоном III в течение 5 мин., при этом железо должно быть восстановлено кипячением с сернистой кислотой. Фториды до 1 мг не мешают, большие количества занижают результаты, даже в присутствии большого избытка Н3В03. Ортофосфаты не мешают, если не присутствует одновременно более 100 мг Fe (фосфаты препятствуют полному восстановлению Fe). Ванадий осаждается неполностью. Влияние ванадия меньше при рН<9. Титан полностью осаждается в виде оксихинолината при рН 9 и ниже, при рН >9 осаждение неполное.

Раствор, содержащий 2—20 мг алюминия, разбавляют до ~100 мл. прибавляют 5мл 20%-ного раствора лимонной кислоты и небольшой избыток 7 М раствора NHjOH. Добавляют 3 г KCN и 1 г безводного Na2S03. Перемешивают до растворения солей и разбавляют до 150—250 мл. Медленно нагревают до 80—90° С и поддерживают эту температуру 2 мин. Затем вводят 1 г комплексона III и выдерживают при температуре 80—90° С в течение 2 мин. После охлаждения до 70° С прибавляют при энергичном перемешивании по 0,70 мл 2,5%-ного раствора оксихинолина (25 г реагента растворяют в 29 мл 6 М НО, разбавляют водой до 1 л) на каждый миллиграмм алюминия и избыток 20 мл. Нагревают до 80—90е С и выдерживают раствор при этой температуре 30 мин. После охлаждения до 50е С раствор отфильтровывают декантацией через бумажный фильтр средней плотности. Осадок промывают небольшими порциями теплой (50— 60° С) промывной жидкости (см. стр. 35) декантацией. Расход промывной жидкости не должен превышать 100 мл. В конце дважды промывают холодной водой, порциями 5—10 мл. Осадок затем растворяют и заканчивают анализ так же, как описано выше при осаждении из слабокислых растворов [645].

При анализе стандартных образцов различных материалов (сталей, магнитных сплавов, бронз, латуней, магниевых и цинковых сплавов, стекла) по этой методике Классен и др. [645] получили очень точные результаты. При содержании от ~ 1 до ~ 7% алюминия расхождение с данными весового анализа составляло лишь 0,01— 0,03%.

Аналогичный метод применил Мор [986] при определении алюминия в медных сплавах. Ройтель 11109] при анализе цинка и его сплавов использ

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Скидка за клик в KNS, промокод "Галактика" - планшет Apple - федеральный мегамаркет компьютерной техники.
привод заслонок gca 126.1e
Аксессуары для дома из Канада купить
электропривод+polar+bear+dmn1.2n+купить+в+москве+

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)