химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

лезо) в присутствии Cr (III), а также Al, Fe и Cr (III) в присутствии хромата. Алюминий можно титровать на холоду в присутствии Cr (III), реагирующего с ДЦТА при кипячении. Затем в том же растворе можно определять Сг (111) после кипячения с избытком ДЦТА. Хромат в слабокислой среде не окисляет ДЦТА, поэтому можно определять А1 и Cr (III) в присутствии большого количества хромата. Такие определения с комплексоном III невозможны, так как последний частично окисляется хроматом при кипячении. Пшибл и Весели [1085] для определения алюминия и хрома рекомендуют следующие методики.

Определение А1 и Сг (III). Отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую не больше 25 мг хрома. Добавляют ДЦТА в количестве, достаточном для связывания всего алюминия, и некоторый избыток. рН доводят до 5—5,5 уротропином (проверка индикаторной бумагой), разбавляют до 250 мл, вводят ксиленоловый оранжевый и титруют 0,05 М раствором Pb(N03)2 до изменения слабой желто-зеленой окраски раствора до интенсивной фиолетовой (определение алюминия). Добавляют еще ДЦТА в количестве, достаточном для связывания всего хрома, и некоторый избыток, кипятят 10 мин., охлаждают, разбавляют до 500—600 мл. рН раствора доводят до 5—5,5 уротропином и титруют, как и при определении алюминия (определение хрома). При втором титровании окраска меняется так же резко, как и при первом.

Определение А1 и Сг (III) в присутствии хромата. Желтая окраска хромата не влияет на четкость изменения окраски раствора. В качестве титранта используют сульфат цинка (нитрат свинца образует осадок РЬСЮ4, который медленно растворяется в ДЦТА). К кислому раствору, содержащему Al, Cr (III) и Сг (VI), добавляют избыток ДЦТА и титруют алюминий 0,05 М раствором ZnS04, как указано выше. После повторного добавления избытка ДЦТА и кипячения раствора в течение 10 мин. определяют Сг (ill). Переход окраски в обоих титрованиях очень резкий.

ДЦТА использована для определения алюминия в высоколегированных жаропрочных сплавах [600], в медных сплавах [1082], силикатах [704, 1087], хромовых рудах и огнеупорах [507], марганцевых рудах [509], в основных шлаках [509].

Вилкинс [1268] определял алюминий с оксиэтилендиаминтетра-уксусной кислотой в присутствии марганца (образует с последней в кислой среде очень слабый комплекс) обратным титрованием раствором меди при рН 5 с флуоресцентными индикаторами (метилкальцеин или метилкальцеин синий).

Применение нитрилотриуксусной кислоты не имеет преимуществ по сравнению с комплексоном III [12491.

80

81

Ченг [633] сообщил о возможности использования для титрования и маскирования комплексона Хел-242, очень похожего по свойствам на комплексон III.

Определение с оксихинолином

Эти методы основаны на осаждении оксихинолината алюминия, растворении последнего в кислоте и броматометрическом определении связанного оксихинолина.

Условия осаждения оксихинолината алюминия см. на стр. 32. Ис-пользованиетитрования значительно сокращает продолжительность анализа. К тому же благодаря использованию на последнем этапе определения самого точного объемного метода—иодометрии—можно получить достаточно высокую точность. Поэтому эти методы весьма ценны. Обычный ход определения в отсутствие мешающих элементов сводится к следующему.

Выделяют оксихинолинат алюминия, фильтруют через бумажный фильтр (средней плотности) и промывают (см. стр. 35). Осадок растворяют в горячей смеси 30 мл HCI (уд. вес 1,19) н 50 мл воды, прибавляя ее небольшими порциями. Фильтр промывают водой, раствор и промывную воду собирают в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 300 мл, с меткой на 150 мл. Разбавляют до 150 мл Иохлаждаютдо комнатной температуры. Раствор медленно титруют 0,1 или 0,2 Л" раствором КВЮ3, содержащим ~20 г KBr/л. Перед концом титрования добавляют несколько капель 0,1%-ного раствора метилового красного и продолжают медленно титровать до желтой окраски. После этого добавляют еще 2 мл раствора бромата. Колбу закрывают стеклянной пробкой, перемешивают и спустя 2—3 мнн. вводят —

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул посетителей kf 1 купить
кольчуга алюминиевая купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)