химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

ннинен и Рингбом [1248], необходимо добавлять комплексон III раньше буферного раствора, при обратном порядке введения получаются заниженные результаты вследствие образования гидроксокомплексов. При подготовке раствора к титрованию важное значение имеет способ нейтрализации (см. также метод с ПАН). После введения комплексона III кислые растворы,согласноНайдалу, надо нейтрализовать аммиаком до рН ~ 2 (по тимоловому синему), прокипятить, добавить буферный раствор (по каплям) и выдержать раствор горячим перед титрованием в течение 3 мин. [1020]. Слабая желтая окраска тимолового синего не мешает фиксированию эквивалентной точки. Гот-шальк [773] хорошие результаты получил при рН 4,1; есть указания [701], что можно обходиться без нагревания. Однако лучше придерживаться рекомендаций Найдала с небольшими изменениями: к кислому анализируемому раствору добавить комплексон III, нейтрализовать до рН 2—3 по тимоловому синему, ввести ацетатный буферный раствор с рН 4,5—4,7, нагреть до кипения и кипятить 2—3 мин., затем охладить под краном.

Концентрация этанола должна быть 40—50% [1248], при меньших концентрациях переход окраски не очень резкий. Оптимальное количество дитизона — 2—2,5 мл 0,025%-ного раствора в этаноле. При титровании таких количеств дитизона 0,001 М раствором цинка индикаторная ошибка соответствует 0,12 мл последнего; этот объем надо вычитать из объема израсходованного раствора цинка.

Определению алюминия мешают катионы, взаимодействующие с комплексоном III в условиях титрования: Cd, Со, Си, Qa, In, Fe (II), Fe (III), Th, Pb, Xi, Ti, V(IV), Zn, редкоземельные элементы; катионы, образующие с дитизоном прочные комплексы (Hg, Ag, платиновые металлы), катионы и анионы. окисляющиедитизон(Се (IV) ,Cr(VI). Мп (VII), Mo, V (V), Zr, персульфаты, периодаты, нитриты). Влияние небольших количеств окислителей можно устранить введением 100 мг аскорбиновой кислоты.

Фториды, фосфаты, органические оксикислоты, сульфиды, цианиды мешают, так как взаимодействуют с алюминием или цинком. Щелочные и щелочноземельные металлы не мешают до концентрации 0,1 М, анионы СГ, SOj", СЮ7, СН3СОО" допустимы до концентрации 0,2 М. Концентрация ХОД-иона не должна превышать 0,1 М. Удобно устранять влияние многих катионов по методу Шайо с фторидом натрия [325, 326, 1288].

Ряд авторов определяет сумму алюминия и железа и вводит поправку на последнее после определения его в аликвотной части раствора [369, 567, 623, 751]. Метод титрования с дитизоном описан для определения алюминия в сталях, в металлическом уране и его сплавах [833, 1091], в цементе [623], в силикатах и горных породах [223а, 557, 567, 707, 751, 1244, 1288], в кислотных водах [639, 654] и в других материалах.

Метод определения алюминия титрованием раствором цинка по дитизону можно отнести к наиболее точным. Некоторым недостатком его считается необходимость применения этилового спирта. Расход спирта можно сократить до 10—15 мл на каждое титрование, если объем титруемых растворов уменьшить выпариванием.

Титрование раствором железа с применением салициловой или сульфосали-циловой кислоты. Метод предложен Милнером и Вудхе-дом [976]. Широкому внедрению этого метода способствовали работы Башкирцевой и Якимец [42—46, 351]. Титрование обычно выполняется при рН ~ 6. После кипячения анализируемого раствора с комплексоном III растворы перед титрованием охлаждают. При титровании неохлажденных растворов (рН 5) наблюдается нечеткий переход окраски в эквивалентной точке вследствие вытеснения железом алюминия из его комплексоната [976]. Милнер и Вудхед [976] получили очень хорошие результаты при титровании 2,5—60мг алюминия (с относительной ошибкой 0,2—0,8%) при рН 6,5. Однако, согласно исследованиям Башкирцевой и Якимец [45], в присутствии мешающих ионов лучше титровать при рН 4,8, так как влияние других ионов в этом случае значительно меньше, чем при рН 6. При рН 4,8 магний не мешает, а при рН 6 может присутствовать до 80 мг его. В 100 мл анализируемого раствора могут быть: при рН 4,8— 50 мг кальция, а

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверны петли фуаро античное серебро
ремонт холодильника Smeg FAB30P6
посуда для индукционных плит купить
курсы по кадрам рязань

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)