химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

итровании эквивалентен содержанию алюминия. Шайо в качестве индикатора применил бензидин и окислительно-восстановительную систему феррицианид — ферроцианид. Если этот индикатор заменить ксиленоловым оранжевым, то получается очень хороший, довольно специфичный метод, нашедший широкое применение в лабораториях.

Метод основан на реакции между комплексонатом алюминия и фторидом натрия:

A1Y- + 6 NaF = \a3AlFs + NajY",

протекающей в слабокислой среде, в которой комплексонаты других металлов не реагируют с NaF.

При использовании фторида натрия количество Fe3+ в титруемом растворе не должно превышать 50 мг, в противном случае желтая «краска комплексоната железа будет затруднять фиксирование экR7

аивалентной точки. Соотношение Fe : Al не должно быть больше 10:1. Двухвалентное железо мешает определению алюминия, поэтому его предварительно окисляют азотной кислотой или персульфатом аммония [598].

Титан ведет себя подобно алюминию, но взаимодействует с комплексоном III неколичественно. Вследствие этого рекомендации некоторых авторов [62, 166, 679, 680] об определении в аликвотной части раствора содержания титана фотометрическим методом и введении поправки применимы лишь при его малых содержаниях. Титрование суммы алюминия и титана возможно при количествах ТЮа, меньших 4 мг [229]. До 5 мг титана можно маскировать, если ввести перекись водорода (1 мл 1%-ного раствора) перед добавлением комплексона III [854]. В присутствии больших количеств титана алюминий определяют при введении фосфатного буфера [166]. В этом случае титан осаждается в виде фосфата и титруется один алюминий. Однако присутствие фосфат-иона ухудшает четкость изменения окраски раствора в эквивалентной точке. Поэтому титан (если он присутствует в значительных количествах) лучше предварительно отделить, например, экстрагированием его купфероната. Указания некоторых авторов [31, 934], что небольшие количества титана не мешают, следует принимать с осторожностью. Действительно, влияние его незаметно при высоких содержаниях алюминия (30—50%), но может стать значительным при определении малых количеств алюминия.

Марганец образует устойчивый комплексонат, не реагирующий с фторидом. Однако в присутствии больших количеств его резкость перехода окраски индикатора ухудшается. До 5—10мг марганец практически не влияет [23, 598], большие количества необходимо отделять.

Гель кремневой кислоты затрудняет точное установление эквивалентной точки, поэтому его надо отделять.

Хром (III) образует окрашенный комплексонат сине-фиолетового цвета, что затрудняет фиксирование эквивалентной точки. По данным работы [854], до 30 мг Cr (III) не влияют на определение, при 40 мг фиксирование эксивалентной точки затруднительно, а при 60 мг —титрование невозможно. Хроматыибихроматы не влияют на результаты определения алюминия. Поэтому Cr (III) лучше всего окислять до Cr (VI); до 50 мг Cr (VI) не мешает. Большие количества хроматов надо отделять от алюминия, например пропусканием анализируемого раствора после окисления хрома через катионит КУ-2 в Н+-форме. При этом СтО\~ проходит через колонку, а алюминий сорбируется смолой; затем его извлекают кислотойи определяют описанным методом. Двухвалентные цветные металлы (Си. Cd, Со, Ni, Pb) не влияют на определение алюминия. Однако некоторые из них (Cu, Со, Ni) образуют окрашенные комплексонаты и затрудняют фиксирование эквивалентной точки. Кальций в значительных количествах (до ~ 60%) не мешает [71], но следует учесть, что он связывает часть фтор-ионов. Поэтому при высоких содержаниях кальция необходимо увеличить количество вводимого фторида натрия. По данным работы [854], 0,5—5,0% алюминия можно определить с высокой точностью, по крайней мере при содержании 3% Со, 3% Ni, 1% Си и 3°о V, в присутствии молибдена титрование невозможно из-за трудности фиксирования эквивалентной точки.

Водный раствор ксиленолового оранжевого мало устойчив, лучше применять смесь с хлоридом натрия (1 : 100), которая устойчива продолжительное время. Для увеличения контрастн

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кровать 90*200
купить салфетки под тарелки
изготовление дверных табличек
Интернет-магазин КНС Нева предлагает BenQ GW2270 - 10 лет надежной работы в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)