химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

слабокислой среде алюминий образует полиядерные гидроксокомплексы типа Al," (OH)f, А1,(ОН)Ги т.д. до Al„ (ОН)^.и [551,1028, 1118, ,1248], которые так же медленно реагируют с комплексоном III. Чтобы обеспечить количественное взаимодействие А1 с комплексоном III, растворы необходимо нагревать до кипения. Прямое титрование комплексоном III проводится в кипящих растворах, обратное

62

63

титрование — на холоду, но после введения комплексона III растворы необходимо кипятить. При обратном титровании комплексен III вводят в кислые (рН 1—2) или в щелочные (рН 12—13), но не в слабокислые (рН ~4) растворы.

Прямое" титрование комплексоном III

Титрование с ПАН и комплексонатом меди. Из прямых методов лучшим является титрование с индикатором 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом (ПАН) в присутствии небольших количеств комплексоната меди * [719]. Алюминий титруют в нагретых до кипения растворах с рН 3. Алюминий вытесняет медь из комплексоната, выделившаяся медь с ПАН образует окрашенный в красный цвет комплекс. После связывания всего алюминия комплексон III в конечной точке титрования разрушает комплекс меди с ПАН и окраска раствора из красной переходит в желтую (ком-плексонат меди несколько прочнее комплекса меди с ПАН, соответствующие р/С„?СТ = 18,8 [347] и 18,3 [634]).

Титруемые растворы все время должны иметь температуру, близкую к температуре кипения. Лучше всего после титрования нагретых до кипения растворов нагреть их снова до кипения и оттитровать повторно. По указанию Флашки и Абдине [719], большое значение имеет способ нейтрализации анализируемых растворов. Лучше нейтрализовать кислые растворы ацетатом аммония до рН 4, затем добавлять уксусную кислоту до рН 3. Если кислый раствор нейтрализовать аммиаком до рН 3 и затем ввести ацетатный буферный раствор с рН 3, то получаются заниженные результаты. Причиной этого является местное повышение рН при нейтрализации аммиаком и образование полиядерных гидроксокомплексов алюминия, медленно реагирующих с комплексоном III.

Определению алюминия не мешают значительные количества К, Na, Са и Mg. Допустимы до 30 мг марганца в 100—150 мл титруемого раствора. Железо титруется количественно, поэтому можно определять сумму А1 и Fe [719]. Хром может присутствовать только в небольших количествах [4301, так как в кипящих растворах ускоряется образование его комплексоната. Титан мешает [430], и должен быть удален, это можно сделать экстрагированием его купфероната хлороформом. Цинк титруется; на этом основано суммарное определение алюминия и цинка и введение поправки на содержание последнего [165,416]. Сульфат-ионы не мешают до 1,8 г, большие количества занижают результат [430]. Поэтому при разложении анализируемых образцов следует избегать введения сульфатов.

* Некоторые авторы в качестве индикатора предлагают комплекс меди

Конец титрования устанавливается очень четко, метод следует отнести к числу наиболее точных комплексометрических методов определения алюминия. Метод использован для определения алюминия в сталях [1884, 1185], в ферросплавах [146], в титановых [59], магниевых [416] и цинковых [165] сплавах, в силикатах [625], карбонатных породах [74], в материалах титанового производства [430]. См. также работы [73, 102, 133, 506].

Кислые растворы предварительно нейтрализуют аммиаком до рН 0— 1 (но не выше). Вводят индикатор бромфеноловын синий н далее нейтрализуют 10%-ным раствором CH3COONH4. добавляя его по каплям до серо-голубой окраски. Добавляют 5 мл CHjCOOH. рН раствора должен быть 3 (по универсальной индикаторной бумаге); если надо, добавляют СН3СООН или CH3CdONH4. Вводят 5—6 капель 0,1°о-ного этанольного раствора ПАН и 2 мл ~ 0,005 М раствора комплексоната меди. Для приготовления последнего раствора 20 мл 0,05 М раствора CuSO, титруют в присутствии 3—4 капель раствора ПАН и 2—3 мл ацетатного буферного раствора с рН 3 0,05 М раствором комплексона III до появления зеленой окраски и разбавляют водой до 200 мл. Приливают воду до объема ~ [00 мл и нагревают до кипения. Горячий раствор

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить проектор недорого
оклейка пленкой павильона
спасти камер-юнкера пушкина билеты
скамья чугунная парковая «ретро»

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)