химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

ом алюминия и должен быть предварительно отделен. Хромат влияет мало [780], поэтому окисление Cr (III) до Cr (IV) уменьшает влияние хрома. В зависимости от условий и от количества, Mn, Zn и Са также могут соосаждаться с осадком А1Р04. Осаждение Fe (III) устраняется переведением его в Fe (II). Ряд авторов [531, 652 , 745] для этой цели применяет тиосульфат. По мнению Гиллебранда и др. [89], тиосульфат для восстановления мало подходит, так как образующаяся при этом H2S03 частично растворяет А1Р04 и получаются заниженные результаты; эти авторы предпочитают восстанавливать железо сероводородом.

При определении алюминия в стали Рэй и др. [1102] основную массу железа удаляют экстрагированием эфиром из раствора, 6N по НС1. Остатки железа и некоторые другие элементы удерживают в растворе смесью тиогликолевой кислоты и роданида аммония. Титан и цирконий предварительно отделяют гипофосфитом натрия и бромной водой; Cr, V, Mo, Sn, Mn, Zn, Ni и Со в тех количествах, в которых присутствуют в углеродистых сталях, не мешают. По данным авторов, при осаждении А1Р04 при рН 3,7—3,9 не мешают 500-кратные количества Cr, V, Mn, Ni и Со. Отделение от Fe, Cr, V, Sn, Mn, Zn, Mo, Ni и Co настолько полное, что, как правило, переосаждение не требуется. Для получения правильных результатов необходим строгий контроль рН. Лучшие результаты получаются при рН 3,7—3,9; при меньших рН осаждение неполное, при рН > 3,9 результаты завышены вследствие загрязнения осадка другими элементами. Нагревание способствует коагуляции осадка; осадки не следует оставлять на ночь.

Осадок А1Р04 надо прокаливать при 1 200" С [968, 1124], при более высоких температурах осадок частично разлагается. Осадок гигроскопичен и взвешивать его следует быстро.

Осаждение в виде купфероната

К у п ф е р о н, аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина, очень важный реагент в аналитической химии алюминия. Для весового определения алюминия применяется редко, но очень часто — для предварительного выделения его и удаления мешающих элементов. Хотя купферон осаждает многие металлы, но, регулируя среду, с ним можно отделить алюминий от многих металлов. Алюминий купфероном количественно осаждается при рН 4,6. В этих условиях осаждаются также Be, Ga, У,СеиЕг; неполностью осаждаются Cr (III), TI (III), In, Th и U (VI). Осаждением из кислой среды (liV кислота) от алюминия могут быть отделены Fe, Ti, V, Zr, Sn, Nb и Та. В свою очередь, осаждением при рН 4,5—4,6 алюминий можно отделить от Mn, Mg и щелочноземельных металлов.

Осадок купфероната алюминия не имеет постоянного состава, поэтому его переводят прокаливанием в А1203. При отделении металлов от алюминия осаждением в более кислой среде с осадком куп-феронатов осаждаются также продукты окисления купферона, склонные к частичной сорбции алюминия. Лучшее отделение достигается при экстрагировании купферонатов. Поэтому отделение металлов осаждением в виде купферонатов, а также осаждение купфероната алюминия имеет ограниченное применение. В то же время методы с экстрагированием купферонатов нашли исключительно широкое применение (подробно см. гл. III).

Вместо купферона предложено использовать N-бензоилфенил-гидроксиламин [1152]. Условия осаждения алюминия и других металлов такие же, как и с купфероном. Преимущество этого реагента по сравнению с купфероном— в большей устойчивости к нагреванию, свету и воздуху. Осадки при нагревании получаются кристаллические и, по мнению автора, не загрязняются осадителем; оптимальная температура при осаждениия ~ 65° С. Полное осаждение алюминия происходит при рН 3,6—6,4. Шоум [1152] считает, что осадок алюминия можно сушить при 110° С и взвешивать. Фактор пересчета на алюминий 0,04064.

Триэтаноламинная соль 4-стильбенил-яитрозогидроксиламин а («стирилкупферон») с алюминием при рН ~ 7 дает труднорастворимое соединение состава (С«Н6СН =CHCeH4N (0)NOl3 Al, которое можно использовать для весового определения алюминия [688]. Для определения алюминия к нагретому раствору прибавляют NH2OH -НО, устанавливают рН ~ 7, ввод

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как написать благодарность учителю логопеду от родителей
Рекомендуем приобрести в КНС цифровые решения - SB3810-08A8 - 19 лет надежной работы.
купить мебельные ручки москва
рабица россия

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)