химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

—15 раз промывают 0,5%-ным раствором NaF. Осадок на фильтре растворяют в 50—70 .и.) кипящей смеси Н3В03 и HC1 (150 .и.! насыщенного раствора Н3В03 , 250 мл HC1 (уд. вес 1,19) и 600 мл воды). Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой. Раствор нейтрализуют аммиаком (уд. вес 0,91) по метиловому красному, затем — HC1 (уд. вес 1,19) до перехода желтого цвета раствора в розовый и прибавляют избыток 5 капель. После охлаждения до 30—40° С вводят 20 мл 2,5%-ного раствора оксихинолина в 4%-ной СН3СООН и 10 ял 20%-ного раствора CH3COONH4. После перемешивания прибавляют еще 25 мл раствора CH3COONH4 и 5 мл аммиака (уд. вес 0,91). Раствор с осадком нагревают до 60— 70° С и выдерживают при этой температуре 10—15 мин. для коагуляции осадка. Осадку дают отстояться в течение 30 мин при комнатной температуре. После этого осадок отфильтровывают через два фильтра с белой лентой, промывают 8—10 раз промывной жидкостью (к 1 л воды прибавляют 12,5 мл 20%-ного раст-BopaCH3COONH4 и 2 капли аммиака). Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, сверху насыпают 2—3 г безводной щавелевой кислоты, высушивают, озоляют при 400° С, прокаливают при 1100° С и взвешивают в виде А1203. Продолжительность определения 4—5 час.

Относительная ошибка до 5% (при содержании алюминия 1%) и 2% — при 5—6% алюминия.

Криолитовый метод принят в качестве стандартного для анализа легированных сталей, некоторых ферросплавов и металлов.

Криолитовый метод описан для определения алюминия в сталях [403, 920], в интерметаллидных фазах, содержащих Ni, Со, Cr, Fe, Ti, Zr, V, Mo, W и Nb [512], в ферросплавах [29, 40, 332a], в силико-цирконии [39], в алюминиевых бронзах [41], в латуни, в шлаках, для отделения алюминия от титана [391] и от бериллия [1104, 1126].

Описан метод весового определения алюминия в видедвойной соли с калием [301], но этот метод значительно хуже криолитового из-за большей растворимости осадка и практического применения не нашел.

Осаждение в виде фосфата

Метод основан на образовании алюминием в слабокислой среде труднорастворимого фосфата А1Р04. Метод уступает по точности другим весовым методам: оксихинолиновому, бензоатному, сукци-натному и др. Осаждаемая форма не имеет постоянного состава, а зависит от условий осаждения: рН раствора и отношения концентраций А1 : Ра06 [971]. Осадок фосфата алюминия всегда увлекает с собой Р205, который нелегко удалить промыванием. При промывании водой возможно частичное растворение осадка [613] и гидролиз его [89]. Осадки лучше всего промывать горячим 5%-ным раствором NH4N03. Лендель и Ноулз [940] указывают, что если при осаждении

59ввести мацерированную бумагу и промывать осадок до удаления хлор-иона, то можно получить точные результаты при определении миллиграммовых количеств алюминия. При осаждении больших количеств (0,1—0,2 г А1203) результаты завышаются на 2—3% за счет сильной сорбции Р205. Фосфат алюминия начинает осаждаться при рН 3,5 [783]. Обычно его осаждают из растворов с рН 5—5,4 [89, 940, 1281]. В присутствии кальция надо осаждать из более кислых растворов, с рН 4—4,5,таккак при рН 5,7—6,0 осаждается фосфат кальция [7831. Люф [9371 указывает, что при осаждении из растворов, содержащих цинк, также надо поддерживать меньшие значения рН. Рэй и др. 11102] при определении алюминия в сталях получили хорошие результаты, осаждая фосфат алюминия при рН 3,7—3,9. Осаждение из щелочных растворов не дает удовлетворительных результатов, так как при этом частично осаждается А1 (ОН)а; кроме того, фосфат при высоких рН постепенно переходит в гидроокись [971]. Важным условием получения правильных результатов в фосфатном методе является применение 5—10-кратного избытка осадителя. При недостаточном избытке осадителя результаты получаются заниженными [940]. Минеральные кислоты легко растворяют А1Р04. Растворяюще действуют также лимонная, винная, щавелевая и другие кислоты [1251); уксусная кислота не влияет.

В условиях осаждения алюминия осаждаются также Fe (III), Ti, Zr, частично V. Хром сильно сорбируется осадк

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить наклейку umbrella на автомобиль в москве
баннерная сетка москва
дк мегаполис ледовое шоу
где с смоленске выпрямить вмятину

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)